北京利曼科技有限公司
RADOM等離子體發(fā)射光譜儀對電鍍液的檢測
檢測樣品:電鍍液
檢測項目:元素含量
方案概述:本應(yīng)用使用RADOM等離子體發(fā)射光譜儀,對各種電鍍液進行常規(guī)分析,并展示了電鍍液主要成分及潛在污染物的檢測結(jié)果,從而實現(xiàn)對電鍍液性能的監(jiān)控。
I 概述
電鍍是一種常用的加工工藝,通過在物體表面沉積薄層金屬,實現(xiàn)裝飾、防腐蝕、減少摩擦、提高導電性及硬化等多種功能。鍍層通常在導電表面上完成,通過電鍍過程實現(xiàn):將物體浸入化學溶液浴中,并施加電荷以吸引溶液中的金屬離子到物體表面,從而形成所需的金屬鍍層。
為了控制金屬鍍層的質(zhì)量,監(jiān)控電鍍液中鍍層金屬離子及潛在污染金屬離子的濃度至關(guān)重要。傳統(tǒng)上,許多電鍍車間使用滴定法和火焰原子吸收光譜(FAA)技術(shù)進行分析。然而,這些方法的局限性在于僅能提供單一元素分析能力。近年來,能夠同時測量鍍層金屬和污染金屬的多元素分析技術(shù)——電感耦合等離子體發(fā)射光譜(ICP-OES)技術(shù)得到廣泛應(yīng)用。
本應(yīng)用使用RADOM等離子體發(fā)射光譜儀,對各種電鍍液進行常規(guī)分析,并展示了電鍍液主要成分及潛在污染物的檢測結(jié)果,從而實現(xiàn)對電鍍液性能的監(jiān)控。
II 實驗
儀器
RADOM全譜直讀電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-OES)采用模塊化設(shè)計,即中階梯分光檢測系統(tǒng)模塊、等離子體發(fā)生器及進樣系統(tǒng)模塊。其使用陶瓷環(huán)取代傳統(tǒng)水冷線圈,射頻能量利用率更高,由此形成穩(wěn)定且高性能的等離子體,具有更好的基體耐受性,尤其適合復(fù)雜樣品的分析。搭配400萬像素檢測器,更適合采集微量元素的信號。另外摒棄傳統(tǒng)復(fù)雜的水冷式RF發(fā)生器,創(chuàng)新采用極簡風冷式,極大降低售后維修成本。同時無需循環(huán)水機,安靜節(jié)能。小巧且緊湊的結(jié)構(gòu)便于運輸及迅速部署,支持現(xiàn)場即時檢測。
為分析電鍍液樣品,RADOM配置了水基樣品引入系統(tǒng),包含:一體式炬管、耐高TDS的同心霧化器、單通道旋流霧室,以應(yīng)對樣品中可能存在的顆粒物。同時為提升樣品處理通量,系統(tǒng)配備了CETAC的ASX-560自動進樣器,每個樣品的分析時間縮短為150秒。
測試條件
RADOM等離子體發(fā)射光譜儀具體參數(shù)設(shè)置詳見表1。實驗共分析了6種不同的電鍍液樣品,涵蓋多種元素。每種溶液在組成和濃度水平上差異顯著,包括酸性條件下的三個樣品(A組)和含(NaCN和KCN)堿性條件下的三個樣品(B組),各組樣品所選波長如表2所示。由于樣品類型差異及樣品的安全要求,兩組樣品獨立上機檢測,所有樣品均使用釔(Y) 371.029 nm進行內(nèi)標校正。
標樣及樣品制備
標樣、空白樣和質(zhì)控樣品均由5%(V/V)的HNO3為基體配制。多元素高純水基標準溶液Inorganic Ventures使用18 MΩ去離子水(DI)和5% HNO3稀釋,具體濃度信息參見表3。此外,所有樣品、標樣和樣品空白中均添加5 ppm的釔(Y)作為內(nèi)標,以在整個檢測過程中監(jiān)控儀器響應(yīng)。
分析的電鍍液樣品類型如表4所示,A組樣品僅用5% HNO3稀釋至曲線范圍內(nèi)。
由于B組樣品含有化物,需在實驗室通風櫥中謹慎處理。通過酸化樣品以去除CN?,此過程會產(chǎn)生劇毒且易燃的氣體(HCN)。具體操作如下:將2 mL濃縮樣品置于燒瓶中(在通風櫥內(nèi)),加入20 mL去離子水,隨后緩慢加入10 mL濃硝酸,加熱至接近沸騰并反應(yīng)30分鐘。待樣品冷卻至室溫后,稀釋至100 mL。鍍金液樣品在酸化過程中額外加入10 mL濃鹽酸以促進金的溶解。中和后的B組樣品用5% HNO3稀釋至曲線范圍后進行分析。
III 結(jié)果與討論
兩組電鍍液樣品均繪制標準曲線,各校準曲線的線性相關(guān)系數(shù)r2均大于0.9999。圖1為譜峰示例,包括硫硼酸陽極氧化鍍液中的銅324.754 nm和鍍金液中的鎳346.165 nm。橙色區(qū)域表示選定的峰積分區(qū)域,并通過每個元素的次級發(fā)射線驗證了波長結(jié)果的準確性。
A組酸性樣品的結(jié)果如表5所示,B組堿性樣品結(jié)果見表6。每次分析開始和結(jié)束時均進行標準點回測,所有元素回收率均在±4%范圍內(nèi)。定量限(LOQ)設(shè)定為檢出限(LOD)的5倍,LOD值根據(jù)10個空白測量的標準偏差的3倍計算得出。結(jié)果中已包含總稀釋因子,內(nèi)標釔(Y)的回收率在整個過程中都保持在90-110%范圍內(nèi)。
IV 結(jié)論
RADOM等離子體發(fā)射光譜儀對不同電鍍液的性能表現(xiàn),證明其能夠?qū)Ω呋|(zhì)樣品進行高靈敏度和高準確度的分析。該系統(tǒng)在測量酸性和堿性含氰電鍍液方面的能力,展示了其在快速、靈活檢測電鍍液主要成分及污染金屬元素方面的價值。所有樣品均有優(yōu)異的加標回收率,進一步驗證了其分析能力。 同時RADOM的全譜直讀能力極大簡化了電鍍液成分的分析流程,提供了常規(guī)、經(jīng)濟且高效的檢出能力,可顯著提升金屬電鍍過程的質(zhì)量控制水平。
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