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I  概述

漂白劑的主要化學(xué)成分是次氯酸鈉（NaClO）。在肺炎之前漂白劑的應(yīng)用場(chǎng)景主要是家庭洗衣和臨床實(shí)驗(yàn)室消毒。疫情期間，漂白劑大量用于住宅和商業(yè)場(chǎng)所的消毒，需求量大幅增加，進(jìn)而生產(chǎn)規(guī)模隨之?dāng)U大。

次氯酸鈉只可與少數(shù)金屬共存——鈦、鉑、金、銀和鉭。其他金屬的存在都會(huì)造成污染，或?qū)е路纸舛裳鯕狻２讳P鋼、銅、黃銅和其他合金的有限接觸是允許的，如銅和不銹鋼合金常用于漂白劑的生產(chǎn)設(shè)備。有證據(jù)表明，當(dāng)存在鎳和銅時(shí)，總的催化反應(yīng)速率增加，高純度漂白劑中過(guò)渡金屬<50ppb。此外，部分有機(jī)材料以及含鈣和鎂的懸浮顆粒存在也將增加分解速率。因此，在漂白劑生產(chǎn)、儲(chǔ)存過(guò)程中都需要進(jìn)行監(jiān)控。

本應(yīng)用使用RADOM等離子體發(fā)射光譜儀，對(duì)市售漂白劑中的11種元素進(jìn)行檢測(cè)：鋁（Al）、鈣（Ca）、鈷（Co）、鉻（Cr）、銅（Cu）、鐵（Fe）、鎂（Mg）、錳（Mn）、鎳（Ni）、鉛（Pb）和鋅（Zn）。

II  實(shí)驗(yàn)

儀器

RADOM全譜直讀電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-OES）采用模塊化設(shè)計(jì)，即中階梯分光檢測(cè)系統(tǒng)模塊、等離子體發(fā)生器及進(jìn)樣系統(tǒng)模塊。其使用陶瓷環(huán)取代傳統(tǒng)水冷線圈，射頻能量利用率更高，由此形成穩(wěn)定且高性能的等離子體，具有更好的基體耐受性，尤其適合復(fù)雜樣品的分析。搭配400萬(wàn)像素檢測(cè)器，更適合采集微量元素的信號(hào)。另外摒棄傳統(tǒng)復(fù)雜的水冷式RF發(fā)生器，創(chuàng)新采用極簡(jiǎn)風(fēng)冷式，極大降低售后維修成本。同時(shí)無(wú)需循環(huán)水機(jī)，安靜節(jié)能。小巧且緊湊的結(jié)構(gòu)便于運(yùn)輸及迅速部署，支持現(xiàn)場(chǎng)即時(shí)檢測(cè)。

樣品前處理

將5±0.005 g家用漂白劑稱重，一式三份，裝于50 mL一次性樣品管中。同時(shí)制備樣品空白（MB）和實(shí)驗(yàn)室對(duì)照樣品（LCS），與樣品采用相同的前處理方式進(jìn)行消解。向每個(gè)樣品管中加入10 mL去離子水、2.5 mL濃鹽酸（HCl）和1 mL 30%過(guò)氧化氫（H₂O₂）。LCS和三個(gè)漂白劑樣品中的兩個(gè)樣品加入0.5 ppm的目標(biāo)元素：鋁（Al）、鈣（Ca）、鈷（Co）、鉻（Cr）、銅（Cu）、鐵（Fe）、鎂（Mg）、錳（Mn）、鎳（Ni）、鉛（Pb）和鋅（Zn）。出于基質(zhì)匹配的目的，將0.57 g 99.999%氯化鈉（NaCl）添加到MB和LCS中以得到1.14% NaCl基體，于90℃消解60分鐘，將消解溶液冷卻至室溫，加入釔（Y）作為內(nèi)標(biāo)，最終濃度為2.0 ppm，純水稀釋至50 mL。

標(biāo)準(zhǔn)曲線

于一次性樣品管中加入標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度如表1所示。稀釋劑為5% HCl和1.14% NaCl，將釔（Y）做為內(nèi)標(biāo)以2.0 ppm的濃度添加到每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液中，內(nèi)標(biāo)也可采用在線添加方式。

參數(shù)設(shè)置

樣品引入系統(tǒng)構(gòu)成如下：

• 0.76 mm ID進(jìn)樣泵管，1.52 mm ID排液泵管

• 高靈敏度霧化器

• 旋流霧室

• 20 mm一體式炬管，1.5 mm 中心管

RADOM等離子體發(fā)射光譜儀為軸向觀測(cè)方式，采用空氣刀去除等離子體尾焰。炬管定位無(wú)需人工優(yōu)化，安裝簡(jiǎn)單，只需按壓鎖扣，裝入炬管，直到接觸定位銷，松開(kāi)鎖扣即可。等離子體位置固定不變，無(wú)需校準(zhǔn)等離子體觀測(cè)位置。如下圖所示：

儀器參數(shù)設(shè)置如表2，樣品分析時(shí)間為130s。

III  結(jié)果與討論

圖1中列出了部分譜線所得的標(biāo)準(zhǔn)曲線。

將樣品重量及定容體積輸入到軟件中，便可直接得到最終結(jié)果。RADOM配備了高性能CMOS檢測(cè)器及中階梯光柵，因此可以選擇多個(gè)波長(zhǎng)，而不會(huì)對(duì)消耗的樣品體積或分析總時(shí)間產(chǎn)生不利影響。實(shí)驗(yàn)中，為目標(biāo)元素各選擇了兩條譜線，并在報(bào)告中對(duì)鈣（Ca）、鉻（Cr）、鎂（Mg）、鎳（Ni）和鉛（Pb）舉例展示。

由于沒(méi)有可用的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，實(shí)驗(yàn)中準(zhǔn)備了質(zhì)控樣（QC）以驗(yàn)證所得結(jié)果，其中包括樣品空白（MB）、實(shí)驗(yàn)室對(duì)照樣品（LCS）、樣品加標(biāo)（MS）。漂白劑樣品中11種元素的上述檢測(cè)結(jié)果如表3所示，目標(biāo)加標(biāo)回收率范圍為±20%、樣品加標(biāo)相對(duì)百分比誤差（RPD）為±20%。實(shí)驗(yàn)所得回收率均小于±10%，RPD小于±3%。

標(biāo)準(zhǔn)曲線回測(cè)數(shù)據(jù)回收率如表4所示，大多數(shù)回收率在±10%以內(nèi)。

結(jié)論

RADOM等離子體發(fā)射光譜儀對(duì)漂白劑測(cè)試的性能表現(xiàn)，可滿足鋁（Al）、鈣（Ca）、鈷（Co）、鉻（Cr）、銅（Cu）、鐵（Fe）、鎂（Mg）、錳（Mn）、鎳（Ni）、鉛（Pb）和鋅（Zn）元素的檢測(cè)要求。所有樣品均有優(yōu)異的加標(biāo)回收率，進(jìn)一步驗(yàn)證了其分析能力。

• 全譜直讀ICP發(fā)射光譜儀

  檢測(cè)儀器在線詢價(jià)