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RADOM等離子體發射光譜儀檢測潤滑油中的磨損金屬元素含量
檢測樣品：潤滑油
檢測項目：元素含量
方案概述：本應用使用RADOM等離子體發射光譜儀對新潤滑油及在用潤滑油進行檢測。油基標準品與樣品僅需用有機溶劑稀釋10倍即可進行多元素檢測。鑒于多數實驗室需每班次處理大量樣品，分析速度極為重要。本文采用高通量自動進樣系統，其工作流程包括：自動攪拌均質化樣品、監控進樣過程、快速引入ICP進行檢測。實測數據表明，具有優異準確性與穩定性。
I 概述
注重對發動機和設備進行適當的維護，可在很大程度上降低運營成本、延長使用壽命，進而提升設備性能。而過度維護和維護不足則可能導致發動機或設備的不必要維修或過早報廢。新潤滑油與在用潤滑油的分析對保障重型設備發動機的初期及持續潤滑需求至關重要。非計劃性維護導致的停產損失與維修成本高。通過監測潤滑油添加劑、外來污染物及磨損金屬含量，有助于了解設備運行狀態和性能并確認需要維修的范圍，油中所含元素可以反饋機件磨損的嚴重程度，這對設備的保養、工作性能的評價至關重要，并可精準判斷預防性維護的時機。
下表給出了典型元素及其可能存在的相關磨損。
潤滑油中磨損元素的傳統檢測手段為電感耦合等離子體發射光譜儀（ICP-OES），參照ASTM D5185 Standard Test Method for Multielement Determination of Used and Unused Lubricating Oils and Base Oils by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry (ICP-AES) 電感耦合等離子體發射光譜法測定用過的和未用過的潤滑油和基礎油中的多元素含量。
通常，ICP-OES具有簡單、易用和高基體耐受性的優點。樣品引入系統通過連續或脈沖方式將樣品引入等離子體，具有線性范圍寬、波長可靈活選擇和易于操作的優點，使得ICP-OES成為磨損金屬元素分析的有效手段。
本應用使用RADOM等離子體發射光譜儀對新潤滑油及在用潤滑油進行檢測。油基標準品與樣品僅需用有機溶劑稀釋10倍即可進行多元素檢測。鑒于多數實驗室需每班次處理大量樣品，分析速度極為重要。本文采用高通量自動進樣系統，其工作流程包括：自動攪拌均質化樣品、監控進樣過程、快速引入ICP進行檢測。實測數據表明，具有優異準確性與穩定性。
II 實驗
儀器
RADOM全譜直讀電感耦合等離子體發射光譜儀（ICP-OES）采用模塊化設計，即中階梯分光檢測系統模塊、等離子體發生器及進樣系統模塊。其使用陶瓷環取代傳統水冷線圈，射頻能量利用率更高，由此形成穩定且高性能的等離子體，具有更好的基體耐受性，尤其適合復雜樣品的分析。另外摒棄傳統復雜的水冷式RF發生器，創新采用極簡風冷式，極大降低售后維修成本。同時無需循環水機，安靜節能。小巧且緊湊的結構便于運輸及迅速部署，支持現場即時檢測。
本應用嚴格遵循ASTM D5185方法，僅需將油品用煤油溶劑稀釋后即可直接上機檢測。RADOM配置了有機溶劑專用進樣系統，包含：一體式炬管、耐高TDS的V型槽霧化器、雙通道旋流霧室，無需添加空氣或氧氣，且基本不會出現炬管積碳現象。
測試條件
RADOM等離子體發射光譜儀具體參數設置詳見表1。鑒于潤滑油檢測實驗室通常需每日處理數百個樣品，高通量分析能力成為核心需求。同時，油品粘度差異顯著，這對實現樣品高效進樣/清洗的同時保持高通量提出了重大挑戰。為達成上述目標，系統集成ESI公司的SampleSense Oil油品進樣系統，并實現全自動聯動：樣品加載至定量環時自動觸發ICP分析、分析進行期間同步進行進樣針清洗及下一個樣品的氣體攪拌預處理。主要特性包括：
• 快速氣體攪拌：樣品提升前通過進樣針注入氣體實現瞬時混勻
• 真空快速進樣：將樣品加載至光學監控的定量閥環中
• 強化清洗功能：樣品閥加載期間同步用溶劑清洗霧化室
表2給出了目標元素和內標（Co）波長的具體信息。對于添加劑Zn元素，采用兩個譜線進行自動交叉校準，以解決濃度范圍較寬的問題。
配置ESI的SampleSense Oil油品進樣系統可顯著提升分析速度。氣體注入功能可在樣品被吸入閥之前將每個樣品與氮氣混合，避免一些油樣從稀釋溶劑中沉降，進而減少對樣品提升產生的負面影響。通過優化后，每個樣品的分析時間約為32秒。
標樣及樣品制備
標樣、空白樣和樣品均按照ASTM D5185方法進行制備。標樣通過稀釋（w/w）標油（VHG, LGC Standards）制得，使用基礎油保持油相基質一致，空白樣和質控樣品制備方式相同。
所有標樣和油樣均采用PremiSolvTM（Conostan, AnalytiChem）按重量法稀釋，加入30 ppm鈷（Co）內標，同時分析了質控樣品（Conostan）以考察準確度。表3給出了標樣和質控樣品的濃度水平。本應用選取了四個在用潤滑油樣品和一個未使用潤滑油進行檢測（上圖），所有油樣均采用上述前處理方式按1:10（w/w）比例進行稀釋。
III 結果與討論
按照前述方法繪制的標準曲線，每分析15個油樣執行一次質控核查以確保數據穩定性與準確度。在軟件內檢查各波長譜峰，以確認是否有光譜干擾并設置積分及背景扣除位置。圖1列舉了三個譜線的譜峰：
為進一步驗證結果的準確度，同時制備了外部質控樣品：
• NIST CRM 1085c潤滑油磨損金屬標準物質
• Conostan S-21+K+Sb標準溶液，500 ppm
這些質控核查的結果（以回收率百分比表示）及檢出限LOD（通過10次空白樣重復測定獲得，計算方法為標準偏差的3倍，已乘稀釋倍數），如表4所示：
五組發動機油樣的分析結果如圖2所示，由于這些油樣中添加劑、磨損金屬及外來元素的濃度范圍差異較大，結果采用對數坐標顯示。
Co內標的回收率驗證了方法的可靠性，其回收率普遍保持在±10%甚至更優。值得注意的是，新油樣品中兩條Co譜線的回收率有所降低，這表明（針對不同粘度的）潤滑油樣品采用內標校正對準確度至關重要。圖3為五組油樣中內標Co的回收率。
IV 系統穩定性
鑒于眾多潤滑油檢測實驗室每天需分析數百個樣品，儀器響應的穩定性成為影響高通量檢測的關鍵因素。若油樣導致炬管中心管形成積碳，隨著檢測工作進行將引起信號漂移，甚至可能迫使工作中斷。通常需要拆卸炬管進行清潔或更換，并在重新校準系統后才能繼續后續樣品分析。
圖4與圖5所示為連續5小時質控樣的測試數據。該質控樣每15個油樣運行一次，在高通量實驗室通常采用±10%的質控限進行監控。為便于觀察，將待測元素分為兩組：圖4為高濃度元素，圖5為低濃度元素。
在超過5小時的檢測過程中，質控樣表現出穩定性。經過數周的油樣檢測及方法優化驗證，未在炬管上觀察到積碳現象。
V 高通量自進樣器
為滿足每班次檢測數百個油樣的需求，使用ESI的SampleSense Oil油品進樣系統即可。SampleSense Oil可通過樣品針直接向樣品/標準品內鼓氣，實現自動混勻功能。之后樣品被真空加載至定量環中，這種光學監控的進樣方式為不同粘度的油樣提供了進樣時間。在此樣品加載的同時，霧化室使用溶劑沖洗以清除上一個樣品的殘留。
當樣品加載完成后，SampleSense Oil系統將自動觸發ICP進行數據采集。圖6-8展示了這些自動化操作的流程示意圖（氣體及液體流路分別用不同顏色表示），使用該集成系統執行ASTM D5185標準方法時，油樣分析速度可達每32秒完成一個樣品。
VI 結論
RADOM等離子體發射光譜儀能夠遵循ASTM D5185標準方法檢測潤滑油，并且與ESI SampleSense Oil油品進樣系統聯用時，可實現高通量檢測，且具有出色的長期穩定性，在整個潤滑油連續檢測的16小時后炬管未發現積碳現象（右圖）。
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