上海赫冠儀器有限公司
凱氏定氮儀樣品間相互干擾對(duì)測(cè)量數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性的影響
檢測(cè)樣品:硫酸氨液體
檢測(cè)項(xiàng)目:測(cè)量數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性
方案概述:一些實(shí)驗(yàn)室發(fā)現(xiàn)凱氏定氮儀檢測(cè)氮或蛋白質(zhì)含量時(shí),某些數(shù)據(jù)會(huì)發(fā)生較大的偏差,嚴(yán)重時(shí)導(dǎo)致產(chǎn)生錯(cuò)誤的報(bào)告,本實(shí)驗(yàn)通過(guò)兩臺(tái)不同品牌定氮儀做相同一系列的樣品,發(fā)現(xiàn)了這些偏差產(chǎn)生的根源。通過(guò)實(shí)驗(yàn)的對(duì)比數(shù)據(jù)發(fā)現(xiàn):如果檢測(cè)容許誤差小的樣品,凱氏定氮儀檢測(cè)要關(guān)注樣品間的干擾而產(chǎn)生的誤差以及對(duì)凱氏定氮儀指標(biāo)考量。
凱氏定氮儀在實(shí)驗(yàn)室的應(yīng)用比較廣泛,由于被測(cè) 樣品不同,數(shù)據(jù)容許誤差有很大的不同。某些化工產(chǎn) 品如硫酸氨、化肥等氮含量高,檢測(cè)精度很高,例如農(nóng) 用硫酸氨容許平行誤差在0.1%[1]內(nèi),而對(duì)食品類(lèi)蛋白 質(zhì)檢測(cè)精度明顯低很多,平行樣可以在10%[2],土壤氮 含量較低,且氮量差異很大,從幾百至3000ppm間,而 檢測(cè)容許誤差較小。根據(jù)具體樣品容許誤差要求,需 要實(shí)驗(yàn)室對(duì)儀器參數(shù)概念有準(zhǔn)確認(rèn)識(shí)。
一個(gè)第三方實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)人員咨詢:在凱氏定氮 儀檢測(cè)一批樣品中,似乎有個(gè)別樣品會(huì)出現(xiàn)較大的偏 差,重新再檢測(cè),該數(shù)據(jù)可能就正常了。且儀器均是 在正常狀態(tài),質(zhì)控品的平行樣和示值誤差也滿足檢測(cè) 標(biāo)準(zhǔn)要求。是何原因造成這問(wèn)題?對(duì)于這問(wèn)題的判斷:檢測(cè)方法和設(shè)置參數(shù)都沒(méi)有問(wèn)題、儀器也能準(zhǔn)確 檢測(cè)樣品,判斷儀器是在正常的運(yùn)行。因?yàn)槭堑谌綑z測(cè),考慮到樣品比較雜且氮含量高低不同、由于樣 品均勻程度不同而取樣量有較大差異特點(diǎn),是否批量 檢測(cè)中樣品間的干擾所引起的偏差?為了證明判斷 的合理性,為此設(shè)計(jì)了一簡(jiǎn)單實(shí)驗(yàn):不同氮量消化管 排列檢測(cè),模擬樣品間的干擾,比如線性、交叉污染、長(zhǎng)時(shí)間間隔等,使不同致偏顯現(xiàn)出來(lái)。這種樣品排列 及時(shí)間間隔在日常批量檢測(cè)中都可能遇到,但實(shí)驗(yàn)員 不一定意識(shí)到的。根據(jù)實(shí)驗(yàn)室通用樣品的氮量樣品,消化管內(nèi)氮量取10~30mgN。
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