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3-茶葉中稻瘟靈測定操作要點及優化

檢測樣品:茶葉

檢測項目:稻瘟靈殘留

方案概述:稱取試樣5g,加入5g無水硫酸鈉和20mL乙腈,渦旋混勻2 min。超聲提取10min,8000 rpm離心5 min,將上清液通過通過裝有無水硫酸鈉的濾紙過濾脫水于100mL濃縮瓶中。再用20mL乙腈重復提取一次,合并提取液于100mL濃縮瓶中,在旋轉蒸發器上45℃濃縮至干,加入6mL正己烷溶解殘渣待凈化。

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更新時間2022年08月22日

上傳企業月旭科技(上海)股份有限公司

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標準中采用石墨炭黑柱與弗羅里硅土柱串聯凈化后,再用HLB固相萃取柱進行凈化,具體操作如下:

SPE柱:石墨炭黑柱,1000mg/6mL;弗羅里硅土柱,1000mg/6mL

活化:3mL丙酮、5mL正己烷;

上樣:待凈化液全部上樣,棄去流出液

洗脫:石墨炭黑柱與弗羅里硅土柱串聯后,加入10mL正己烷-丙酮(8:2)洗脫,收集流出液,洗脫液經60℃氮吹儀吹干,用6mL 30%甲醇溶液溶解殘渣轉移到HLB固相萃取柱中

活化:3mL甲醇、3mL

上樣:待凈化液全部上樣,棄去流出液

洗脫:加入14mL 80%甲醇溶液洗脫,收集流出液

洗脫液經60℃氮吹至約3mL后,加入5mL正己烷和5mL硫酸鈉水溶液,渦旋混勻,3000r/min離心3min,取上清液上機測定

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