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氣相色譜法檢測水產品中多氯聯苯二代污染物

閱讀:680        發布時間:2016-5-30

  多氯聯苯是人工合成的化合物,由于其具有絕緣性、熱導性、化學穩定性好等特點,從1929年開始商業化生產,并廣泛用于一般工業,因為多氯聯苯能引起急性中毒,并且其蓄積效應會對生物體產生致癌、致畸、致突變等毒性。從20世紀70年代開始,很多國家相繼禁止生產和使用多氯聯苯。但是,目前多氯聯苯仍以不同途徑向環境中釋放,在生物體內蓄積后,可通過細胞色素P450酶系統緩慢代謝,代謝產物包括羥基多氯聯苯和甲磺基多氯聯苯,其中羥基多氯聯苯為主要代謝產物,被稱為第二代環境持久性污染物。

  有研究發現,在環境、鯨魚等野生動物以及人體中檢出羥基多氯聯苯。由于羥基多氯聯苯的結構與雌激素和甲狀腺激素類似,存在激素干擾效應、細胞發育等方面的毒性,使其作為多氯聯苯二代持久性污染物而備受關注。

  對于多氯聯苯二代污染物研究的欠缺,可能給環境及食品安全造成隱患,相關研究采用硅烷化試劑對羥基多氯聯苯進行衍生,方法簡單,重現性高,采用氣相色譜串聯質譜法分別得到衍生物的一、二級質譜圖,并得到對應的母離子、子離子,建立了鑒別羥基多氯聯苯的氣相色譜串聯質譜方法,并將此方法用于水產品中羥基多氯聯苯的分析,結果令人滿意。

  所用檢測儀器:

  氣相色譜串聯質譜儀,配備EICI源,配有、數據處理系統;高速冷凍離心機;旋轉蒸發儀;氮吹儀;固相萃取裝置、3mLSPE硅膠柱;DB-17MS柱;高通量組織研磨儀。

  色譜條件:

  色譜柱為毛細管柱(30m×025mm×025μm,中極性柱,50%-苯基-甲基聚硅氧烷,溫度上限320340℃,低流失),進樣方式為不分流,進樣口溫度為280℃,載氣為高純氦(純度>9999%),載氣流速10mL/min。起始柱溫為100℃,保持3min,以20/min升至200℃,再以4/min升至270℃,保持3min,運行時間為285min

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