南京科捷檢測科技發(fā)展有限公司
氣相色譜法測定水泥早強劑中的三乙醇胺含量
檢測樣品：水泥早強劑
檢測項目：三乙醇胺
方案概述：我們采用毛細管柱氣相色譜內(nèi)標法，以碳酸乙烯酯為內(nèi)標物。將內(nèi)標、TEA與溶劑、其他組分分離開來，對分離出的單個色譜峰，采用標準物對照的方法進行定量分析，該方法操作簡便、靈敏、精密度和準確度均較好。
三乙醇胺（以下簡稱TEA）是一種表面活性劑，可用作乳化劑、分散劑、早強劑、滲透劑、濕潤劑、皂化劑、脫硫劑等，廣泛用于日化工業(yè)、建筑工業(yè)、機械工業(yè)、造紙工業(yè)、電鍍、電子和紡織工業(yè)中。在建筑工業(yè)中，TEA和氯化鈉、亞硝酸鈉、二水硫酸鈣復(fù)合使用作為水泥的早強劑，縮短水泥的硬化時間，大大提高水泥的早期強度，也能增進后期強度。因此快速準確地測定TEA的含量是極其重要的。
目前測定TEA含量較常用的是非水滴定法，該法操作過程復(fù)雜，測定速度慢，選擇性、準確度均不如高效液相色譜法和氣相色譜法。在氣相色譜法分析TEA方面，有采用歸一化法測定工業(yè)TEA含量的報道，而歸一化法需要所有組分都出峰，并需用各組分的標準品校正其響應(yīng)因子，才能準確測定待測組分的含量，測定難度較大，若樣品中存在未知組分，則無法準確定量，溶劑中的微量雜質(zhì)，也會影響TEA的測定結(jié)果。
TEA是高沸點（360°C）的粘稠液體，吸附性強，呈堿性，極性較大，吸濕性強，用氣相色譜法分析有一定難度。本文通過對色譜柱、柱溫、載氣流速等關(guān)鍵測定因素的選擇，克服了TEA沸點高、吸附性強等不利因素。以梅州金塔水泥有限公司用作水泥早強劑的三乙醇胺為樣品（含有色素及其他不明組分），我們采用毛細管柱氣相色譜內(nèi)標法，以碳酸乙烯酯為內(nèi)標物。將內(nèi)標、TEA與溶劑、其他組分分離開來，對分離出的單個色譜峰，采用標準物對照的方法進行定量分析，該方法操作簡便、靈敏、精密度和準確度均較好。
目前測定TEA含量較常用的是非水滴定法，該法操作過程復(fù)雜，測定速度慢，選擇性、準確度均不如高效液相色譜法和氣相色譜法。在氣相色譜法分析TEA方面，有采用歸一化法測定工業(yè)TEA含量的報道，而歸一化法需要所有組分都出峰，并需用各組分的標準品校正其響應(yīng)因子，才能準確測定待測組分的含量，測定難度較大，若樣品中存在未知組分，則無法準確定量，溶劑中的微量雜質(zhì)，也會影響TEA的測定結(jié)果。
TEA是高沸點（360°C）的粘稠液體，吸附性強，呈堿性，極性較大，吸濕性強，用氣相色譜法分析有一定難度。本文通過對色譜柱、柱溫、載氣流速等關(guān)鍵測定因素的選擇，克服了TEA沸點高、吸附性強等不利因素。以梅州金塔水泥有限公司用作水泥早強劑的三乙醇胺為樣品（含有色素及其他不明組分），我們采用毛細管柱氣相色譜內(nèi)標法，以碳酸乙烯酯為內(nèi)標物。將內(nèi)標、TEA與溶劑、其他組分分離開來，對分離出的單個色譜峰，采用標準物對照的方法進行定量分析，該方法操作簡便、靈敏、精密度和準確度均較好。
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