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家具中多環(huán)芳烴釋放量測定

檢測樣品:家具

檢測項(xiàng)目:多環(huán)芳烴

方案概述:試樣用甲苯進(jìn)行超聲波提取,經(jīng)硅膠固相萃取柱凈化后,濃縮、定容, 用 GCMS18883 氣質(zhì)聯(lián)用儀測 定,采用選擇離子檢測模式,外標(biāo)法定量。

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更新時(shí)間2025年07月29日

上傳企業(yè)上海舜宇恒平科學(xué)儀器有限公司

下載方案

GB/T 40971-2021 家居產(chǎn)品及其材料中禁限用物質(zhì)測定方法 多環(huán)芳烴 

GCMS18883 氣質(zhì)聯(lián)用儀測定家具中的多環(huán)芳烴釋放量


引言

試樣用甲苯進(jìn)行超聲波提取,經(jīng)硅膠固相萃取柱凈化后,濃縮、定容, 用 GCMS18883 測 定,采用選擇離子檢測模式,外標(biāo)法定量。


實(shí)驗(yàn)部分

實(shí)驗(yàn)條件:

載氣流速:1ml/min;進(jìn)樣口溫度:270℃;進(jìn)樣量:1μl;進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣,保持時(shí) 間 1min;程序升溫:初始溫度 70℃,保持 1min,20℃/min 升溫至 200℃ , 10℃/min 升溫至 280℃ , 2℃/min 升溫至 300℃,保持 1min;傳輸線溫度:280℃;離子源溫度:230℃;掃描 方式:選擇離子掃描;溶劑延遲:5min

實(shí)驗(yàn)結(jié)果:

精密度

市售 18 種多環(huán)芳烴標(biāo)準(zhǔn)品,以正己烷為溶劑,配制為 0.1 μg/ml 標(biāo)樣,在上述實(shí)驗(yàn)條 件下連續(xù) 5 次進(jìn)樣,結(jié)果如下:

 

No

化合物名稱

保留時(shí)間

avg

峰面積

avg

保留時(shí)間

RSD

峰面積

RSD

1

5.629

14128.83

0.21%

2. 12%

2

苊烯

7.644

11839

0.18%

2.33%

3

7.895

7311.931

0.18%

2.89%

4

8.608

8570.92

0.18%

3.18%

5

10.145

11668.16

0.17%

3.66%

6

10.22

8556.817

0.16%

4.54%

7

熒蒽

12.434

13464.4

0.14%

3.95%

8

12.899

12248.56

0.12%

4.19%

9

苯并[a]蒽

15.608

9155.455

0.12%

3.37%

10

?

15.7

9514.717

0.13%

4.05%

11*

苯并[b/k/j]熒蒽*

18.599

30409.34

0.12%

5.14%

12

苯并[e]芘

19.385

9607.959

0.09%

4.62%

13

苯并[a]芘

19.545

6803.129

0.09%

4.23%

14

茚苯[1,2,3-cd]芘

23.686

4701.897

0.11%

5.24%

15

苯并[ghi]苝

23.839

5633.062

0.14%

6.65%

16

二苯并[a,h]蒽

24.699

7383.103

0.09%

6.24%

 

*TG-5MS 分離苯并(b/j/k)熒蒽三種組分結(jié)果是兩個(gè)峰,定量離子也相同,因此合并計(jì)算。 若要獲得更好的分離效果,需選用多環(huán)芳烴專用柱。

               0.1μg/ml 標(biāo)樣 SIM 譜圖

 

標(biāo)準(zhǔn)曲線

配制 0.01、0.05、0.1、0.25、0.5μg/ml 標(biāo)樣,分別測定相應(yīng)的峰面積,以質(zhì)量濃 度為橫坐標(biāo),峰面積為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,結(jié)果如下:r 值均大于0.995。

 

No

化合物名稱

標(biāo)準(zhǔn)曲線

r 值

1

Y = 54.7834X + 94.5606

0.9992

2

苊烯

Y = 49.2152X -275.4872

0.9996

3

Y = 29.2421X + 51.0910

0.9999

4

Y = 34.6876X -0.2789

0.9999

5

Y = 43.9740X + 82.8498

0.9984

6

Y = 34.8483X -4.4358

0.9997

7

熒蒽

Y = 52.2014X -133.2837

0.9989

8

Y = 47.4176X + 53.936

0.9995

9

苯并[a]蒽

Y = 39.2099X -205.2641

0.9988

10

?

Y = 36.9821X + 42.6262

0.9997

11

苯并[b/k/j]熒蒽

Y = 121.0487X -219.0378

0.9998

12

苯并[e]芘

Y = 37.1047X + 53.7306

0.9995

13

苯并[a]芘

Y = 26.9485X -47.9151

0.9998

14

茚苯[1,2,3-cd]芘

Y = 20.8079X -288.5227

0.9978

15

苯并[ghi]苝

Y = 25.3561X -511.2156

0.9966

16

二苯并[a,h]蒽

Y = 31.9746X -367.9491

0.9988

結(jié)論:

采用舜宇恒平 GCMS18883 氣質(zhì)聯(lián)用儀進(jìn)行了家具樣品中多環(huán)芳烴的測定,數(shù)據(jù)表明,該方法定量下限、精密度、準(zhǔn)確度滿足對目標(biāo)化合物檢測的要求。

 

 

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