上海舜宇恒平科學(xué)儀器有限公司
家具中多環(huán)芳烴釋放量測定
檢測樣品:家具
檢測項(xiàng)目:多環(huán)芳烴
方案概述:試樣用甲苯進(jìn)行超聲波提取,經(jīng)硅膠固相萃取柱凈化后,濃縮、定容, 用 GCMS18883 氣質(zhì)聯(lián)用儀測 定,采用選擇離子檢測模式,外標(biāo)法定量。
GB/T 40971-2021 家居產(chǎn)品及其材料中禁限用物質(zhì)測定方法 多環(huán)芳烴
GCMS18883 氣質(zhì)聯(lián)用儀測定家具中的多環(huán)芳烴釋放量
引言
試樣用甲苯進(jìn)行超聲波提取,經(jīng)硅膠固相萃取柱凈化后,濃縮、定容, 用 GCMS18883 測 定,采用選擇離子檢測模式,外標(biāo)法定量。
實(shí)驗(yàn)部分
實(shí)驗(yàn)條件:
載氣流速:1ml/min;進(jìn)樣口溫度:270℃;進(jìn)樣量:1μl;進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣,保持時(shí) 間 1min;程序升溫:初始溫度 70℃,保持 1min,20℃/min 升溫至 200℃ , 10℃/min 升溫至 280℃ , 2℃/min 升溫至 300℃,保持 1min;傳輸線溫度:280℃;離子源溫度:230℃;掃描 方式:選擇離子掃描;溶劑延遲:5min
實(shí)驗(yàn)結(jié)果:
精密度
市售 18 種多環(huán)芳烴標(biāo)準(zhǔn)品,以正己烷為溶劑,配制為 0.1 μg/ml 標(biāo)樣,在上述實(shí)驗(yàn)條 件下連續(xù) 5 次進(jìn)樣,結(jié)果如下:
No | 化合物名稱 | 保留時(shí)間 avg | 峰面積 avg | 保留時(shí)間 RSD | 峰面積 RSD |
1 | 萘 | 5.629 | 14128.83 | 0.21% | 2. 12% |
2 | 苊烯 | 7.644 | 11839 | 0.18% | 2.33% |
3 | 苊 | 7.895 | 7311.931 | 0.18% | 2.89% |
4 | 芴 | 8.608 | 8570.92 | 0.18% | 3.18% |
5 | 菲 | 10.145 | 11668.16 | 0.17% | 3.66% |
6 | 蒽 | 10.22 | 8556.817 | 0.16% | 4.54% |
7 | 熒蒽 | 12.434 | 13464.4 | 0.14% | 3.95% |
8 | 芘 | 12.899 | 12248.56 | 0.12% | 4.19% |
9 | 苯并[a]蒽 | 15.608 | 9155.455 | 0.12% | 3.37% |
10 | ? | 15.7 | 9514.717 | 0.13% | 4.05% |
11* | 苯并[b/k/j]熒蒽* | 18.599 | 30409.34 | 0.12% | 5.14% |
12 | 苯并[e]芘 | 19.385 | 9607.959 | 0.09% | 4.62% |
13 | 苯并[a]芘 | 19.545 | 6803.129 | 0.09% | 4.23% |
14 | 茚苯[1,2,3-cd]芘 | 23.686 | 4701.897 | 0.11% | 5.24% |
15 | 苯并[ghi]苝 | 23.839 | 5633.062 | 0.14% | 6.65% |
16 | 二苯并[a,h]蒽 | 24.699 | 7383.103 | 0.09% | 6.24% |
*TG-5MS 分離苯并(b/j/k)熒蒽三種組分結(jié)果是兩個(gè)峰,定量離子也相同,因此合并計(jì)算。 若要獲得更好的分離效果,需選用多環(huán)芳烴專用柱。
0.1μg/ml 標(biāo)樣 SIM 譜圖
標(biāo)準(zhǔn)曲線
配制 0.01、0.05、0.1、0.25、0.5μg/ml 標(biāo)樣,分別測定相應(yīng)的峰面積,以質(zhì)量濃 度為橫坐標(biāo),峰面積為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,結(jié)果如下:r 值均大于0.995。
No | 化合物名稱 | 標(biāo)準(zhǔn)曲線 | r 值 |
1 | 萘 | Y = 54.7834X + 94.5606 | 0.9992 |
2 | 苊烯 | Y = 49.2152X -275.4872 | 0.9996 |
3 | 苊 | Y = 29.2421X + 51.0910 | 0.9999 |
4 | 芴 | Y = 34.6876X -0.2789 | 0.9999 |
5 | 菲 | Y = 43.9740X + 82.8498 | 0.9984 |
6 | 蒽 | Y = 34.8483X -4.4358 | 0.9997 |
7 | 熒蒽 | Y = 52.2014X -133.2837 | 0.9989 |
8 | 芘 | Y = 47.4176X + 53.936 | 0.9995 |
9 | 苯并[a]蒽 | Y = 39.2099X -205.2641 | 0.9988 |
10 | ? | Y = 36.9821X + 42.6262 | 0.9997 |
11 | 苯并[b/k/j]熒蒽 | Y = 121.0487X -219.0378 | 0.9998 |
12 | 苯并[e]芘 | Y = 37.1047X + 53.7306 | 0.9995 |
13 | 苯并[a]芘 | Y = 26.9485X -47.9151 | 0.9998 |
14 | 茚苯[1,2,3-cd]芘 | Y = 20.8079X -288.5227 | 0.9978 |
15 | 苯并[ghi]苝 | Y = 25.3561X -511.2156 | 0.9966 |
16 | 二苯并[a,h]蒽 | Y = 31.9746X -367.9491 | 0.9988 |
結(jié)論:
采用舜宇恒平 GCMS18883 氣質(zhì)聯(lián)用儀進(jìn)行了家具樣品中多環(huán)芳烴的測定,數(shù)據(jù)表明,該方法定量下限、精密度、準(zhǔn)確度滿足對目標(biāo)化合物檢測的要求。
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