①下電極形狀的影響
對電極形狀的基本要求是試樣利用率高,電弧穩定,易于機械加工。從這些要求出發,本文研究了三種形狀的電極(圖2)。電極加工成一定形狀之后,各用一滴3%聚苯乙烯溶液預處理。對于圖2的C型電極,則在預處理之后,再在其淺孔中加入少量炭粉,然后將稀土元素溶液分別地轉移到各電極上,在紅外燈下蒸干,在相同激發條件下激發光譜,并比較其結果。在蒸發過程中發現,C型電極在燃弧過程中造成試樣噴跳現象頗為嚴重,效果不佳。
現將A型電極和B型電極所得到的結果列于表11。由表11可以看出,B型電極比A型電極效果要好,而且,B型電極機械加工也較方便。因此,在以后的工作中選用B型電極,即淺凹月面型電極。
②電極預處理方法的影響
如果將試液直接滴到未經預處理的多孔炭電極上,試液必將向電極深層滲透。由于炭電極的疏密程 度不一致,試液滲入炭電極的深度亦將不同,這樣不僅使結果再現性變壞,而且會因試樣滲入電極深層內不能得到充分的利用而導致靈敏度降低。因此,對炭電極的預處理方法要給予適當的注意。
X.H.3e曾對電極預處理方法進行了專門的研究,提出了兩種預處理方法,即表面保護膜法和淺層滲透法,并認為后者優于前者。但實際工作中應用zui廣泛的還是前一種方法。本文對兩種方法進行了比較,結果列于表12中。由表12可以看出,與x.H.3e的結論相反,在我們的實驗條件下,端表面加保護膜法優于淺層滲透法。
③電弧電流強度的選擇
選擇電弧電流強度的實驗結果列于表13中。由表13中的數據可以看出:*,Sm、La譜線強度隨電弧電流增加而增加,而且在電流小于9A時,譜線強度隨電流增加較快,Eu譜線強度在電流為9A時似乎達到zui大值;第二,對各元素譜線來說,在電流為9A時,其強度波動zui小,穩定性。因此,在以后的工作中,選取電弧電流為9A。
來源:北京標準物質網
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