真空冷凍干燥機(Virtis)標準操作規程

1.目的 操作人員能夠對真空冷凍干燥機的正確操作和維護。

2.適用范圍 適用于多種樣品的真空冷凍干燥。

3.依據（原理） 高真空狀態下，利用升華原理使預先凍結的物料中的水份直接從冰態升華為蒸汽而被除去，從而使物料干燥。真空冷凍干燥廣泛應用于多種產品，可確保物品中蛋白質、維生素等各種營養成分，特別是那些易揮發熱敏性成份不損失，因而能zui大限度地保持原有的營養成分。還能有效防止干燥過程中的氧化，可以避免營養成分的轉化和狀態變化。凍干制品呈海綿狀、無干縮、復水性好、含水份極少，相應包裝后可在常溫下長時間保存和運輸。

4.場所 于穩定的工作臺上，避免震動，陽光照射和氣流。

溫度20-25℃    溫度波動不大于±5℃

相對濕度20-70%。

5.操作程序

（1）系統準備

檢查系統是否清潔和干燥，真空泵與冷凍機是否連接，接通電源，檢查排氣口、冷凍管的密封性。

（2）加樣

樣品需要預冷到至少-40℃，可以在深低溫冰箱（-70℃）或者液氮（-1960℃）中進行。打開密封門開關，將樣品置于冷阱的隔板上。關閉密封門開關。

（3）冷凍

打開冷凍開關，等待30-60分鐘，直到冷阱的溫度低于-40℃。

（4）抽真空

打開真空泵開關，等待10-15分鐘，直到系統壓力低于200mTorr。

（5）監控過程

確保系統參數（冷凍溫度、真空壓力）在正常范圍內；

定期檢查冷靜中的結冰情況，決定是否除霜；

觀察樣品是否干燥*，一般干燥過程需要24-72小時，視具體樣品通過目測而定。

（6）關閉系統

關閉總開關，以解除真空狀態。

關閉真空開關，關閉冷凍開關，打開密封門開關，取出樣品。

6.儀器維護

實驗結束后，進行常規維護，清潔儀器表面。

除霜：冷阱中的冷凝器需要除霜。

除濕和清潔：冷阱、真空泵壓縮機以及墊圈等表面的水霧均需擦干。

泵油：定期檢查油位，排除油霧，按時更換泵油。

7.注意事項

（1）樣品要保持冷凍，不能“回融”。

大多數溶劑的冰點高于-40℃，所以冷阱溫度低于-40℃可以使一般樣品保持冰態。

為確保樣品不“回融”，可將冷凍的樣品制成小于20mm的小塊。

（2）有毒或有腐蝕性的樣品。

不要用來冷凍干燥，如果一定要用，則更加需要系統維護，并需要另外定購特定的濾器以保護真空泵。

（3）真空泵油需保持干凈

微黃或無色的油是干凈的，顏色變深表示有酸污染，霧狀渾濁表示有水污染。有污染時需要更換好油。