4 毛細管柱操作條件的選擇

4.1 柱載氣流量的選擇

通過毛細管柱的載氣流量要根據毛細管柱的柱長、柱徑、膜厚以及被分析物的組成等綜合因素設定。高流速雖然可以提高分析效率，但有時可能會因被測物與固定相之間交換不充分而降低柱效。因此，在實際分析中，流速的設定應在滿足分離的前提下適當增加，以提高分析效率。不同柱徑的推薦柱載氣流速參見表3。表3推薦的流速適用于氣相色譜儀。對于氣相色譜-質譜儀，還要考慮質譜真空泵的抽氣量，氣流速大還會影響到靈敏度。

某些檢測器，如電子捕獲檢測器，僅靠通過毛細管色譜柱的載氣流量無法滿足工作需求，因此，還需要補充加上尾吹氣。另外，有些廠家的儀器采用在毛細管柱的末端加上尾吹氣的設計，以減少擴散，改善色譜峰形，提高信噪比。

4.2 柱溫的選擇

柱溫是影響色譜分離和分析效率的zui重要參數，所以要根據分析目的和被測物性質，如：被測物的沸點、被測物極性、被測組分的多少，通過實驗優化得到合適的柱溫。交聯型毛細管色譜柱相對而言柱流失比較少，可以在較高溫度下工作。分析中通常采用程序升溫模式，從而提高分離度和柱效。

      4.2.1 初始溫度的選擇

初溫的確定取決于譜圖上zui早流出峰的分離度，一般應低于樣品中zui低沸點組分的溫度。

      4.2.2 升溫速率的選擇

升溫速率對色譜分離度和峰形的影響zui大，對于多組分分析，可以設置多階、不同升溫速率的升溫程序，以得到的分離效果和峰形。

      4.2.3 終點溫度的選擇

程序升溫zui終溫度的確定主要取決于固定相和被測樣品中zui高沸點的物質。另外，對于基質復雜的樣品，可以考慮在固定相規定zui高溫度下適當提高溫度（但接質譜不要這樣做），并且在此溫度下適當延長保持時間。

4.3 進樣方式的選擇

對于毛細管色譜分析有多種進樣方式可以選擇。殘留分析應選擇不分流進樣或柱上進樣，純度分析則多選擇分流進樣，分流比根據被測物含量而定。但分流進樣對定量精度會有影響，分流比越大定量精度越差。

5 色譜柱的使用與保養

5.1 色譜柱的使用

毛細管色譜柱在安裝、操作時應注意幾個問題：

*，如果使用石墨密封墊圈，套石墨墊圈時毛細管柱的口要向下，并且在套好石墨圈后要用的毛細管柱切刀切去毛細管柱頭5~10cm。

第二，0.53mm內徑毛細管色譜柱彈性較差，較容易折斷，所以安裝時不要過度彎曲。

第三，現在的商品柱出廠時已經過老化，但是，在色譜柱初次使用時還是應該老化一下。老化時出口端不要接檢測器。而且一定要先通入載氣。開始2、3個程序升溫循環的升溫速度不要太快，在zui高溫度保持的時間不要太長，5分鐘左右即可。

5.2 毛細管色譜柱的保養

毛細管色譜柱經過一段時間的使用后不可避免地會被污染，zui嚴重的地方是進樣端柱頭。所以毛細管柱的保養是很重要的。

毛細管柱的日常保養，每天在正式做分析實驗前，應使用程序升溫方式運行幾個循環，升溫速率可以快些，如：10～20℃/min，zui高溫度應比正式分析程序高5～10℃，但盡量不要高于色譜柱規定的zui高操作溫度。

用一段時間后，特別是看到色譜峰明顯展寬、分離度下降、峰形撕裂、基線升高、基線漂移、或是無規律的出現“鬼峰”等現象，這都預示色譜柱（也包括汽化室襯管）已被污染。對于交聯固定相的毛細管柱可以用溶劑進行清洗，污染較輕的可用5～10mL正己烷清洗，污染較嚴重的可用5～10mL二氯甲烷清洗。清洗時要讓溶劑從毛細管柱出口（接檢測器一端）進，進口（接汽化室一端）出，溶劑全部流出毛細管柱后要用氮氣將殘留在柱內的溶劑吹凈。zui后根據毛細管柱的污染情況，將進口端（接汽化室一端）截去20～50cm。將色譜柱重新裝到氣相色譜儀上，用程序升溫方式運行幾個循環，前幾個循環升溫速率不要快，一般在5℃/min，zui高溫度應比正式分析程序高5～10℃，但一定不要高于色譜柱規定的zui高操作溫度。保持時間不要長，3～5min即可。也不要接到檢測器上，特別是質譜檢測器、電子俘獲檢測器等。然后可以通過常規實驗檢測的標準品或樣品進樣，檢查色譜柱是否恢復正常。如果無法恢復正常了，就該換新的了。

（完）