紫外分光光度法測定飼料中的鐵

        飼料中鐵的測定，目前采用國標(biāo)法即原子吸收光度法（AAS）進(jìn)行檢測，但是由于儀器價(jià)格昂貴，很多飼料生產(chǎn)企業(yè)無力購置，而常規(guī)方法又因嚴(yán)重的干擾問題使得測定難以進(jìn)行。瑞盛科技相關(guān)技術(shù)人員向飼料生產(chǎn)企業(yè)推薦紫外分光光度法測定飼料中的鐵的含量，運(yùn)用本方法使用紫外分光光度計(jì)就可測定飼料原料、成品料以及預(yù)混劑中鐵的含量，簡單可靠，不失飼料生產(chǎn)企業(yè)控制產(chǎn)品質(zhì)量的好方法。

　　１試驗(yàn)材料與方法

　　１.１試驗(yàn)儀器與試劑紫外分光光度計(jì)；電子天平（ＤＴｌ００型）；馬弗爐；電爐；１ｃｍ石英比色杯。鹽酸（ｄ＝１.１９，優(yōu)級純）；去離子水。１０％鹽酸羥胺溶液：將１０ｇ鹽酸羥胺溶于１００ｍｌ水中。０.１％鄰菲羅啉顯色劑：將０.１ ｇ鄰菲羅啉溶于１００ｍ１水中。１０％乙酸鈉溶液：將１０ｇ乙酸鈉溶于１００ｍｌ水中。鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：將０.１０００ｇ純鐵絲溶于１∶１鹽酸中，用水稀釋至１ｌ，此溶液含鐵１００ｍｇ／ｌ。

　　１.２試驗(yàn)方法

　　１.２.１樣品的預(yù)處理飼料樣品預(yù)處理：稱取３－５ｇ飼料樣品（至０.０００１）于瓷質(zhì)坩堝中，于電爐上炭化后置于馬弗爐中在５００℃下灰化３－４ｈ，灰化*后取出。稍涼，加少量水潤濕，加２０ｍｌ１∶１鹽酸溶液，移入１００ｍｌ容量瓶中，用水定容、過濾。預(yù)混劑的預(yù)處理：稱取１－２ｇ預(yù)混劑（到０.０００１）于２００ｍｌ，燒杯中，加入１∶１鹽酸１０ｍｌ溶解，移入１００ｍｌ容量瓶中，用水沖洗燒杯３－４次，并入容量瓶中，定容后過濾。

　　１.２.２標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制取６５０ｍｌ容量瓶，分別加入０，０.５，１.０，１.５，２.０，２.５ｍｌ鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，加少量水至２０ｍＬ，然后依次加入１ｍｌ１０％鹽酸羥胺溶液，８ｍＬ１０％乙酸鈉溶液，１０ｍｌ ０.１％鄰菲羅啉顯色劑（每一步聚均需搖勻），用水定容至刻度，此溶液分別含鐵０，１，２，３，４，５ｍｇ／ｌ。靜置２ｈ后于５３０ｎｍ，用１ｃｍ比色皿進(jìn)行測定，并以吸光度為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

　　１.２.３樣品的測定準(zhǔn)確移取上述待測溶液１～５ｍｌ于５０ｍｌ容量瓶中，加入少量水至２０ｍｌ，然后依次加入１０％鹽酸羥胺溶液１ｍｌ，１０％乙酸鈉溶液８ｍｌ，０.１％鄰菲羅啉顯色劑１０ｍｌ，用水定容，搖勻。靜置２ｈ后以空白為參比進(jìn)行測定，計(jì)算公式為：Ｆｅ的含量；Ｃ×Ｖ０×Ｖ２／Ｍ×Ｖ１其中：Ｃ——標(biāo)準(zhǔn)曲線中查得樣品吸光度值所對應(yīng)的濃度值（ｍｇ／ｌ）；Ｖ１——吸取供測樣品的體積（ｍｌ）；Ｖ２——測定用樣品的體積（ｍｌ）；Ｖ０——供測試樣品溶液的體積（ｍｌ）；Ｍ——樣品質(zhì)量（ｇ）。

　　２討論與分析

　　２.１不同樣品預(yù)處理的方法對飼料原料、成品料及預(yù)混合劑可采用上述方法處理；對含肉粉等脂肪量較高的樣品，應(yīng)采用干濕法結(jié)合的方法，以避免待測元素?fù)p失，但不使用磷酸，因磷酸將嚴(yán)重干擾測定，消解應(yīng)控制在２５０℃左右進(jìn)行低溫消解。

　　２.２測定時(shí)間的確定試驗(yàn)表明，絡(luò)合反應(yīng)瞬間即可完成，但絡(luò)合生成物需２ｈ才能穩(wěn)定，因此應(yīng)靜置２ｈ后進(jìn)行測定。

　　２.３干擾測定的因素首先，應(yīng)注意顯色時(shí)所加溶液的順序不能改變，必須先加還原劑再加緩沖溶液，zui后加顯色劑；其次，由于高氯酸對顯色劑有干擾，故不能采用ＨＮ０３－ＨＣＬＯ４體系消化樣品溶液，可采用ＨＮ０３－ＨＣｌ體系；同時(shí)要注意樣品與標(biāo)準(zhǔn)溶液的酸度應(yīng)保持一致。

　　２.４回收試驗(yàn)情況和回收率平均回收率為１００.１４％。

　　２.５樣品測定情況與標(biāo)準(zhǔn)值（ＡＡＳ法測得）比較情況。

             ：159 1400 6184 杜