在紡織工業中,三氯生通過混入熔融聚合物紡絲,分散在纖維內制成抗菌纖維,再加工成抗菌織物。然而,三氯生對健康和環境有潛在影響,可能干擾甲狀腺荷爾蒙功能、致水生生物中毒,且細菌對其有耐藥性,引起各國關注并立法限制,因此精準檢測成為行業剛需。
本方案參照《SN/T 3225.1 - 2012 紡織品 三氯生的測定 第 1 部分:高效液相色譜法》,對加入目標物的試樣濃縮處理,經 HPLC 分析,回收率在 92.8%~102%之間,RSD 值小于 5%,滿足痕量檢測需求。
睿科產品支撐
MPE Pro高通量真空平行濃縮儀
1.耗材
三氯甲烷(分析純)
二氯甲烷(分析純)
甲醇(色譜純)
標液:三氯生(ρ=10000μg/mL,溶劑:甲醇)
2.樣品前處理
取100mL二氯甲烷+三氯甲烷(V+V,1+1)樣品混合提取液于濃縮杯,混勻后,將濃縮杯放入MPE Pro中,于45℃、200rpm下濃縮至近干后,加入甲醇定容至10mL。
表 1 睿科 MPE Pro儀器參數條件
圖 2 批量濃縮結束實驗圖
3.檢測條件
3.1色譜條件
色譜柱:Origsil C18 250mmx4.6 mm,5μm
進樣量:1μL
柱溫:30℃
檢測器:二極管陣列檢測器,檢測波長282nm
流動相:甲醇+水(90+10,體積比)
3.2色譜圖
圖 3 三氯生標準溶液譜圖(200μg/mL)
4.結果
為了驗證該方法的準確性,本實驗在100mL混合提取液中加入0.2mL濃度為10mg/mL的標準溶液進行驗證(n=10),外標法定量。加標回收率在92.8%-102%之間,RSD值控制在5%以內,滿足要求。
表 2 三氯生回收率(%)及RSD值(n=10)
5.總結
在濃縮減壓過程中,需控制好溫度和壓力。避免溫度過高導致溶劑沸騰過于劇烈,造成目標物分解和損失,進而影響濃縮效果。
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