環氧氯丙烷(3- 氯 -1,2- 環氧丙烷,ECH)是一種高毒環氧化合物,具有致突變性、致畸形、致癌性,可被皮 膚吸收,刺激皮膚和粘膜。環氧氯丙烷是一種重要的有機化工原料,用于生產環氧樹脂、合成甘油等,是中國水質 監測有限控制的污染物之一。 在日常生活飲用水中,環氧氯丙烷超標主要是因為水源被環氧氯丙烷污染,或者通過表面附有環氧樹脂的管材 或樹脂排放進入水體中,或者是水絮凝劑中有環氧氯丙烷殘留。因此,我國在《地表水環境質量標準》和《生活飲 用水衛生標準》中均有對其提出要求,規定環氧氯丙烷的限制為 0.0004 µg/L。
新版生活飲用水衛生標準檢驗方法(GB/T 5750-2022)測定環氧氯丙烷新增了 GCMS 的分析方法。 本文采用固相萃取對生活飲用水進行富集濃縮后,利用 GCMS 測定環氧氯丙烷含量,不僅操作簡單、靈敏度高, 可以滿足生活飲用水對環氧氯丙烷監測要求。
實驗室儀器:
1.1 儀器 GCMS-QP2020 NX 氣質聯用儀
1.2 分析條件 進樣口溫度:230℃ 色譜柱:InterCap Purewax,30 m×0 柱溫程序:50℃ (1 min)_10℃ /min_ 130℃ (1 min) _25℃ /min_ 230℃ (2 min) .25 mm×0.25 μm 流速控制方式:恒線速度模式 線速度:39.7 cm/sec 離子源溫度:230℃ 進樣方式:不分流(1 min) 色譜質譜接口溫度:200℃ 進樣量: 1 μL 檢測器電壓:調諧電壓 +0.2 kV 離子化方式:EI 采集模式:SIM(57、49、62)
樣品前處理:
依次用 6 mL 甲醇、6 mL 純水對 C18 小柱進行活化。取水樣 1 L,以一定流速在 C18 小柱上進行富集,并對 C18 小柱進行干燥,最后用 6 mL 二氯甲烷進行洗脫兩次,合并洗脫液,氮吹濃縮至近干,用二氯甲烷定容至 1 mL,GCMS 檢測。
結果與討論:
結論:
本方法采用固相萃取結合島津 GCMS-QP2020 NX 氣質聯用儀結建立了生活飲用水中環氧氯丙烷含量的檢測方 法。該方法在濃度范圍 0 限(LOD)在 0.005 ng/L。0 .02~0 .05 µg/mL 標液連續進樣 6 針,其峰面積的 RSD% 為 0 .8 µg/mL 線性關系良好,相關系數為 0.9994,其在取樣量為 1 L 水時,該方法檢出 .86%。在 0.05 ng/L 及 0.50 ng/L 的加標濃度下,平均回收率在 108 是一種高效監測生活飲用水中環氧氯丙烷污染的有效手段。
免責聲明
- 凡本網注明“來源:化工儀器網”的所有作品,均為浙江興旺寶明通網絡有限公司-化工儀器網合法擁有版權或有權使用的作品,未經本網授權不得轉載、摘編或利用其它方式使用上述作品。已經本網授權使用作品的,應在授權范圍內使用,并注明“來源:化工儀器網”。違反上述聲明者,本網將追究其相關法律責任。
- 本網轉載并注明自其他來源(非化工儀器網)的作品,目的在于傳遞更多信息,并不代表本網贊同其觀點和對其真實性負責,不承擔此類作品侵權行為的直接責任及連帶責任。其他媒體、網站或個人從本網轉載時,必須保留本網注明的作品第一來源,并自負版權等法律責任。
- 如涉及作品內容、版權等問題,請在作品發表之日起一周內與本網聯系,否則視為放棄相關權利。