01. 什么是動態蒸汽吸附(DVS)?
DVS測量涉及將固體樣品暴露于可變濕度條件下,同時使用高靈敏度天平持續監測其重量變化。DVS的基本原理基于吸附和解吸等溫線,這些等溫線提供了有關水?材料相互作用(吸附或吸收)、水分吸附能力和動力學的信息。
02. DVS在藥物開發中為什么重要?
在配方制備階段從DVS測量中獲得的信息有助于選擇API的最佳固體形式。DVS是一種非常有價值的工具,原因如下:
(1) 穩定性研究:
API對濕度和濕度敏感,在水的存在下其物理穩定性可能會受到損害。DVS可用于研究API隨時間推移的水蒸氣吸收。這有助于理解和優化諸存條件,以確保AP的穩定性。
(2) 多晶型物和水合物形成:
結晶水合物通常比無水形式具有較低的水溶性。無水形式向水合物轉化可能會影響藥物物質的可溶性和生物利用度。DVS測量可以突出誘導無水-水合物轉化的相對濕度(RH)水平。此外,等溫線吸附/解吸曲線提供了有關水合物結構(通道水合物或化學計量水合物)的見解。
(3) 質量控制與合規:
DVS可應用于質量控制,以確保API滿足特定的水分含量規格。
(4) 干燥過程:
API合成通常涉及濕法工藝。DVS可用于研究干燥過程的效率,并確保API不含殘留水分,這對產品質量和穩定性至關重要。
03. Ardena使用什么設備進行DVS?
DVS Adventure系統來自Surface Measurement Systems (倫敦,英國)。
- 溫度范圍:5-85℃
- 相對濕度范圍:0-95%
- 相機:最高可達60℃
- 可以分析高活性APIs
04. Ardena如何使用DVS來研究材料的不同固態形式?
DVS測定是我們標準物質表征的一部分,可用于研究調查中發現的新的固體形式。我們通常在DVS測定前后使用XRPD分析測量材料,以確定固體形式在DVS測定后是否保持不變。一旦我們確定了由于不同相對濕度弓起的固體形式變化,就可以使用變濕度XRPD對材料進行進一步分析。此外,根據客戶的要求,我們可以進行具有特定目標的獨立DVS分析。
05. 吸濕性分類系統是什么?
在Ardena,我們通過DVS測量確定多晶型體、鹽類、共晶和無定形固體的吸濕性。根據V.Murikipudi、P.Gupta、V.Sihorkar在《Pharmaceutical Development and Technology》2013年第2期第348-358頁的分類,吸濕行為如下:
進行DVS測量的固體材料總是通過XRPD進行分析以驗證任何潛在的相變。
06. DVS有哪些局限性?
DVS系統的工作溫度范圍在5?85℃之間。在此范圍之外的溫度無法進行測量。類似地,該技術通常在常壓下進行。如果您需要在不同的壓力條件下研究吸附行為,DVS可能不適用。
最后,樣品的大小和形狀會影響結果。形狀不規則或非常小的樣品可能無法提供準確的數據。DVS測量材料在其表面的吸附特性。它可能無法提供有關材料體吸附性能的信息。某些材料可能對動態吸附過程敏感,這可能導致樣品在測量過程中降解或材料性能發生變化。
07. 你能提供DVS配置文件的示例嗎?
我們的默認DVS方法涉及在25℃的恒定溫度下進行40-95-0-40%的RH曲線。RH以10%的步長變化,在dm/dt送到0.002%并在15分鐘內達到平衡或最大平衡時間為6小時后。吸附和解吸循環以RH%為函數顯示。
在下面的圖像中,顯示了非吸濕性材料的DVS吸附/脫附曲線:25℃/80%RH時的水蒸氣吸收率為0.1%
在下圖中,記錄的吸附/脫附曲線在40?60%RH范圍內表現出滯后現象。滯后現象通常表明發生了相變,通過結構中吸收水分子形成了水合物:
在下圖中,觀察到通道水合物的典型吸附/脫附曲線:水合和脫水產物的結構是同構的(即水合/脫水過程中無滯后現象)。因此,水的吸附和脫附表現為重疊的可逆循環。
▍關于英國SMS:
英國Surface Measurement Systems (SMS) 公司專注于創新型實驗技術的研發,DVS、IGC-SEA、BTA等多種實驗儀器,可用于準確表征復雜固體的多種物理化學性質,廣泛應用于制藥、食品、能源、土木建筑等眾多領域。
▍關于上海昊擴:
上海昊擴科學器材有限公司成立于2019年,總部位于上海,是一家實驗室設備/耗材及分析儀器的專業服務商。公司致力于為生物、醫藥、物性檢測、化工分析、食品、工業生產等相關領域客戶提供國內外高科技專業設備以及技術咨詢服務。
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