一、常見污染源分析
樣品殘留
進樣針與傳輸管線:高濃度樣品分析后,微量組分可能殘留在進樣針內壁或傳輸管線中,后續分析時釋放導致交叉污染。
樣品瓶與密封墊:玻璃或塑料樣品瓶內壁可能吸附揮發性組分,尤其是痕量分析時,吸附的化合物可能逐漸釋放;PTFE/硅膠復合墊可能對硫化物、胺類等強吸附性物質產生滯留效應。
頂空平衡室:平衡溫度過高會導致樣品組分在儀器內部過度揮發,增加系統污染風險;溫度不足則可能使高沸點組分殘留。
實驗室環境干擾
實驗室空氣中的有機溶劑蒸汽(如丙酮、乙腈)可能通過進樣口進入系統,在高靈敏度分析中形成干擾峰。
實驗用水若含氯或存儲不當,可能引入雜質,影響基線穩定性。
儀器部件老化
長期使用的進樣針可能因磨損產生金屬碎屑,成為污染源;傳輸管線老化可能導致裂隙,殘留物積聚。
二、系統清洗規程
日常清洗(每批次樣品后)
進樣針清洗:采用“溶劑沖洗+空白運行”模式。分析高濃度樣品后,用甲醇或丙酮沖洗進樣針3-5次,隨后進行3次空白運行以清除殘留。
傳輸管線維護:定期更換或高溫烘烤管線(如分析半揮發性有機物時,設置管線溫度為150℃烘烤1小時)。
樣品瓶處理:重復使用的玻璃瓶需經硅烷化處理減少吸附,清洗時使用專用洗滌劑和超純水,120℃烘干2小時。
深度清洗(每周/每月)
超聲波清洗:拆卸進樣針、傳輸管線等可拆卸部件,置于含甲醇的超聲波清洗器中,40kHz頻率清洗30分鐘,去除頑固污染物。
熱清洗:設置樣品定量管溫度為180℃、傳送管溫度為160℃,通入高純氮氣(流速50mL/min)吹掃2小時,分解有機殘留。
溶劑置換:用一次性注射器抽取10mL純水注入HSS放空管,重復3次后,再注入10mL甲醇置換水分,最后用氮氣吹掃干燥。
質量控制驗證
空白樣品測試:每日分析前后運行系統空白,監控基線噪聲;每10個樣品插入一個方法空白,確認無交叉污染。
回收率實驗:通過加標回收率(目標值95%-105%)評估清洗效果,若回收率異常需重新清洗并排查污染源。
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