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一、催化劑裝載：精準控制與安全防護
預處理與裝載
催化劑（如鈀/炭、雷尼鎳）需在惰性氣氛（氮氣）中處理。雷尼鎳等活性催化劑不可干燥，需用乙醇或水保持濕潤，避免自燃。裝載時，使用專用工具將催化劑緩慢加入釜內，避免粉末飛揚。裝載量不超過釜體容積的1/3，防止反應過于劇烈。
分層裝填與耙平
按工藝要求逐層加入催化劑，每層高度不超過500mm，并用耙子耙平，確保床層均勻。例如，在石油加氫精制中，催化劑床層高度差需控制在100mm以內，避免局部反應過熱。
密封與檢漏
裝載完成后，按對角線順序對稱擰緊釜蓋螺栓，分三次逐步加力，確保密封面受力均勻。關閉所有閥門后，通入氮氣至1MPa，用肥皂水檢查閥門、釜蓋及管路連接處是否漏氣。若壓力20分鐘內下降≤0.05MPa，則氣密性合格。
二、氫氣控制：安全置換與壓力管理
氫氣置換
用氮氣置換釜內空氣三次，每次充氮至0.3MPa后排放，重復操作直至氧含量降至2%以下。置換過程中開啟攪拌器低速運轉，確保死角位置氣體充分置換。
氫氣充壓與反應控制
氫氣進氣閥應緩慢開啟，初始流量不超過5L/min，壓力升至工作壓力的1/3時暫停，檢查各連接點有無異常聲響。設定溫度控制器梯度升溫，每分鐘不超過3℃。壓力達到設計值時，調節背壓閥維持恒定工況。例如，在醫藥中間體合成中，氫氣壓力需穩定在6MPa，避免壓力波動導致反應失控。
安全監控與應急處理
實時記錄溫度、壓力、流量數據，發現異常立即啟動聯鎖保護。壓力超過安全閥設定值10%時，手動開啟緊急泄放閥。若發生氫氣泄漏，立即切斷氫氣供應，開啟通風系統稀釋氫氣濃度，并用氮氣吹掃置換。
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