火焰光度檢測器(FPD)是氣相色譜儀中的一種高靈敏度和高選擇性的檢測器,主要用于檢測含硫和含磷的化合物。為了確保FPD檢測器的性能和延長其使用壽命,以下是詳細的日常維護手冊:
一、日常維護項目
1.氣路清潔
定期檢查和清潔氣路,包括載氣、氫氣和空氣的過濾器,以防止污染物進入檢測器。
2.光路檢查
定期檢查光路中的透鏡和濾光片,如有污染,需用適當的溶劑和無塵布進行清潔。
注意保護濾光片,避免其受到劃傷或損壞。
3.氣源純度檢查
使用高純度的氣體(如載氣、氫氣和空氣)對于FPD檢測器的性能至關重要。建議使用純度不低于99.99%的氣體。
定期檢查氣體純度,確保氣體質量符合要求。
4.避免烴類雜質
烴類雜質會在富氫火焰中燃燒,產生發射光譜,干擾硫和磷的檢測。因此,需要確保氣源中不含或盡量少含烴類雜質。
5.檢測器溫度調整
FPD檢測器的工作溫度通常較高,以確保充分燃燒和激發。但過高的溫度可能會導致某些化合物的分解。
因此,需要根據被測物調整適當的檢測器溫度。
6.環境濕度控制
由于FPD檢測器使用光電倍增管,濕度過大可能會影響其絕緣性能。
因此,實驗室的環境濕度應控制在適當范圍內,避免濕度過大導致檢測器性能下降。
7.點火信號檢查
定期檢查點火信號,確保檢測器火焰狀態正常。點火不正常可能會影響檢測靈敏度。
如點火困難,可適當調整空氣和氫氣的流速比例,以幫助點燃火焰。
8.樣品處理
對于易吸附和殘留的樣品,如有機硫化合物,需要對進樣口進行惰性化處理,以減少分析靈敏度下降和檢出限升高的問題。
9.氦氣保護
如果使用氦氣作為載氣,需要使用氮氣作為保護氣體吹掃,以防止氦氣滲入光電倍增管造成損壞。
10.溶劑選擇
避免使用鹵代烴類溶劑,因為它們在檢測器燃燒時會產生腐蝕性物質,損壞檢測器。
二、關鍵部件維護
1.點火絲更換
降溫關機后,按照說明書或維護手冊的步驟,拆開FPD端蓋組件,取下點火線圈接頭,更換新的點火絲和端蓋組件。
確保點火線圈和儀器外殼無短路現象。
2.濾光片更換
降溫關機后,使用專用工具拆開FPD檢測器固定光電倍增管的部件,取出濾光片和對應的密封圈。
清潔濾光片口,按順序重新裝入新的濾光片和密封圈,并固定好光電倍增管。
三、安全注意事項
1.防氫氣泄露
使用中切勿讓氫氣漏入柱恒溫箱內,以防爆炸。
未接色譜柱前勿通氫氣,卸柱前先關氫氣。
兩套FPD僅用一套時,務必將另一套用螺帽堵死。
2.防燙傷
FPD外殼在運行時可能十分熱,切勿觸及表面以防燙傷。
四、總結
FPD檢測器的日常維護是確保其性能和延長使用壽命的關鍵。通過定期清潔氣路、檢查光路、檢查氣源純度、調整檢測器溫度、控制環境濕度、檢查點火信號、處理樣品、選擇適當溶劑以及更換關鍵部件等措施,可以有效維護檢測器的正常運行。同時,注意安全操作,防止氫氣泄露和燙傷等事故的發生。
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