手性分離:實(shí)測(cè)手性柱的壽命

每根色譜柱,都會(huì)面臨類似 “這根色譜柱可以進(jìn)多少針”的問(wèn)題。尤其是沒(méi)有交聯(lián)鍵合的色譜柱,因?yàn)樗鼈冊(cè)谥貜?fù)使用時(shí)柱固定相流失的可能性更大。手性柱也是如此,摻雜環(huán)糊精會(huì)增加流失問(wèn)題,這樣會(huì)降低手性分離效率。
本期我們將在精油分析中實(shí)測(cè)不同手性柱在多次進(jìn)樣后的表現(xiàn),解鎖超長(zhǎng)柱壽命。
實(shí)驗(yàn)測(cè)試
在實(shí)驗(yàn)中,我們用 300-500 次的進(jìn)樣測(cè)試了 Restek 的兩款色譜柱(表 1)。
表 1: 實(shí)驗(yàn)描述

在所有實(shí)驗(yàn)中,我們都于實(shí)驗(yàn)期間在分析的樣品中檢查了一些常見(jiàn)的手性分離。每 25-50 個(gè)溫度程序后匯集一次分析樣品。在第一個(gè)實(shí)驗(yàn)中,所有運(yùn)行都使用相同的溫度程序進(jìn)行。而在另外兩個(gè)實(shí)驗(yàn)中,中間運(yùn)行的升溫速率要快得多(從 2 或 4°C/min 增加到 30°C/min,表 1)。

Rt-βDEXsm 柱
圖 1: Rt-βDEXsm 柱分析第 25 針和第 500 針手性測(cè)試混標(biāo)的比較

圖 1 顯示了第二個(gè)實(shí)驗(yàn)中第 25 針和第 500 針進(jìn)樣的比較(Rt-βDEXsm 柱分析手性測(cè)試混標(biāo))。可以看到保留時(shí)間略有變化,但分離度沒(méi)有受到明顯影響。對(duì)此,我們還分析了實(shí)驗(yàn)期間分離度的變化。為了更好地理解分離度數(shù)據(jù),我們還同時(shí)分析了保留時(shí)間和半峰寬。
分離度
本實(shí)驗(yàn)中,使用保留時(shí)間(tR)和半峰寬(W 0.5h),按以下方程式計(jì)算分離度:

圖 2: 在所有三個(gè)實(shí)驗(yàn)中的分離度。α-蒎烯 1 和 2 分別指實(shí)驗(yàn) 1 和 2,它們具有不同的溫度程序,導(dǎo)致不同的分離度

圖 2 顯示了整個(gè)實(shí)驗(yàn)中目標(biāo)分析物的手性分離度。從圖中可以清楚地看到,分離度沒(méi)有顯著變化,平均相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD%)小于 2%。
保留時(shí)間
在所有三個(gè)實(shí)驗(yàn)中,保留時(shí)間的漂移都有明顯的趨勢(shì)。實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí),示例中的所有保留時(shí)間都縮短了,但變化在誤差范圍內(nèi)。盡管發(fā)生了這種漂移,但分離度沒(méi)有受到影響。
圖 3: 實(shí)驗(yàn) 2 中 α-蒎烯的保留時(shí)間

圖 4: 實(shí)驗(yàn) 2 中選定手性化合物的保留時(shí)間。對(duì)映異構(gòu)體分別標(biāo)記為 1 和 2

圖 4 顯示了實(shí)驗(yàn) 2 中所有選定手性化合物的保留時(shí)間偏移。此圖顯示保留時(shí)間的變化很小。
半峰寬
在整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中,其半峰寬顯示出一些變化(圖 5);然而,差異很小(標(biāo)準(zhǔn)偏差低于 0.003 min)。這應(yīng)該就是分離度在整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中保持穩(wěn)定的原因。
圖 5: 實(shí)驗(yàn) 1 中選定手性化合物的保留時(shí)間。對(duì)映異構(gòu)體分別標(biāo)記為 1 和 2

總體來(lái)看,Restek 手性柱表現(xiàn)出良好、穩(wěn)定的柱壽命,進(jìn)樣數(shù)到 500 針,也不會(huì)損失性能。如此強(qiáng)大的手性柱,必定是您實(shí)驗(yàn)分析的得力助手,現(xiàn)在掃碼還可免費(fèi)申請(qǐng)?jiān)囉门叮?/span>
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