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一、蔡司Sigma系列場發射掃描電鏡開機前準備
環境檢查
確認實驗室溫度穩定在20~24℃，濕度低于65%，避免濕度過高導致設備短路。
檢查UPS電源、循環水冷機、空氣壓縮機等輔助設備電源線連接正常，開關處于關閉狀態。
設備狀態確認
確認電鏡主機背面空氣開關為關閉狀態(Off)，樣品室門已關閉且密封良好。
檢查循環水冷機水位，若水位過低需補充去離子水；空氣壓縮機輸出氣壓需穩定在5~6 bar。
二、開機流程
啟動輔助設備
UPS電源：打開墻上空氣開關，確認UPS電池開關開啟，按前面板“On”鍵至綠燈亮。
循環水冷機：按“On”鍵啟動，確認水泵1和制冷指示燈亮，出水口壓力調節至2~3 bar(通過壓力表下方閥門調整)。
空氣壓縮機：確認啟動閥門開關為“1”狀態，輸出氣壓穩定在5~6 bar。
啟動電鏡主機
打開主機背面空氣開關(此時正面紅燈亮)，按下黃色“Standby”鍵，等待1分鐘后按下綠色“On”鍵，主機進入待機狀態。
啟動計算機，雙擊打開SmartSEM軟件，輸入用戶名“system”(密碼默認為空)。
真空系統抽真空
在SmartSEM軟件中檢查“System Vacuum”值，當真空度低于2×10?? mbar時，系統自動打開柱隔離閥(CIV)并啟動離子泵。
等待“Gun Vacuum”低于5×10?? mbar后，可啟動燈絲(長期停機需提前烘烤)。
三、樣品準備與裝載
樣品要求
樣品需導電(非導電樣品需噴鍍金/碳導電層)，表面清潔無污染，尺寸適合樣品臺(通常直徑≤30 mm)。
切割、研磨或拋光樣品時需避免變形，確保觀察面平整。
樣品裝載
交換艙充氣：在SmartSEM軟件中點擊“Vent”，交換艙充入氮氣后打開艙門。
放置樣品臺：將樣品臺卡入交換艙基座燕尾槽，旋緊傳送桿黑色旋鈕固定樣品臺。
抽真空與送樣：關閉交換艙門，點擊“Store”抽真空；待燈常亮后，點擊“Exchange”將樣品送入樣品室，緩慢推入傳送桿至樣品臺卡緊。
四、成像操作
調整工作距離與加速電壓
在SmartSEM軟件中選擇“Stage”界面，取消勾選“Stage Disable”和“Joystick Disable”，通過操縱桿移動樣品臺至物鏡下方。
設置加速電壓(EHT)：形貌觀察通常從5 kV開始，荷電嚴重樣品可降低至1~2 kV；高分辨率觀察可用20~30 kV。
調整工作距離(WD)：通過Z軸搖桿控制樣品臺高度，確保WD在合適范圍(如5 kV時WD≈5 mm)。
選擇探測器與信號
二次電子探測器(SE2)：適合表面形貌觀察，圖像立體感強。
背散射電子探測器(BSE/AsB)：反映樣品成分對比度，適合區分不同元素分布。
混合信號模式：在SmartSEM軟件中勾選“Mixing”，調整SE2與BSE信號比例(如SE2:BSE=7:3)。
聚焦與像散校正
低倍聚焦：在低放大倍數下調節“Focus”旋鈕，使圖像清晰。
高倍精細聚焦：提高放大倍數后，微調聚焦旋鈕并使用消像散旋鈕(Stigmation)消除圖像模糊或扭曲。
光闌對中：按下“Wobble”鍵，調整“Aperture X/Y”使圖像晃動最小，確保電子束光軸與光闌中心對齊。
圖像采集與保存
調整亮度(Brightness)和對比度(Contrast)至合適范圍(如亮度50%，對比度30%)。
選擇掃描速度(Scan Speed)和降噪方式(如線平均，N=30)，點擊“Freeze”凍結圖像后右鍵選擇“Send to”保存為TIFF格式。
記錄實驗參數(如EHT、WD、探測器類型)以便后續分析。
五、蔡司Sigma系列場發射掃描電鏡關機流程
關閉燈絲與高壓
在SmartSEM軟件中點擊“Shutdown Gun”并確認，關閉燈絲；若軟件無此選項，需切換至Service賬戶操作。
退出系統與設備
關閉SmartSEM軟件和EM Server，關閉計算機。
按下主機黃色“Standby”鍵，等待1分鐘后按下紅色“Off”鍵，關閉主機背面空氣開關。
關閉循環水冷機(按“Off”鍵后選擇“Yes”確認)和空氣壓縮機電源。
樣品取出與清潔
待樣品室真空度恢復至大氣壓后，打開交換艙門取出樣品臺，清理樣品殘渣。
使用無塵布擦拭樣品臺，保持清潔以備下次使用。
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