火焰原子吸收光譜儀的正確操作涵蓋開機(jī)準(zhǔn)備、參數(shù)設(shè)置、點(diǎn)火與進(jìn)樣、樣品測(cè)試、關(guān)機(jī)清理等步驟,需嚴(yán)格遵循安全規(guī)范并定期維護(hù)設(shè)備。以下是具體操作步驟及注意事項(xiàng):
一、開機(jī)準(zhǔn)備
檢查氣路與電源
確認(rèn)空氣壓縮機(jī)、乙炔氣瓶(或乙炔-氧化亞氮?dú)馄浚┻B接牢固,無(wú)漏氣現(xiàn)象。
空氣壓縮機(jī)壓力設(shè)為0.3-0.5 MPa,乙炔氣出口壓力調(diào)節(jié)至0.05-0.15 MPa(高溫燃燒需0.1-0.13 MPa)。
檢查通風(fēng)系統(tǒng)是否正常工作,確保實(shí)驗(yàn)環(huán)境通風(fēng)良好。
開啟儀器與軟件
接通主機(jī)電源,預(yù)熱10-20分鐘(部分儀器需預(yù)熱30分鐘以上)。
打開計(jì)算機(jī),啟動(dòng)配套軟件,選擇儀器型號(hào)及工作模式(火焰法)。
安裝與預(yù)熱元素?zé)?/p>
根據(jù)待測(cè)元素安裝空心陰極燈,記錄燈位以便后續(xù)操作。
預(yù)熱當(dāng)前待測(cè)元素?zé)簦瑫r(shí)可預(yù)熱下一個(gè)待測(cè)元素?zé)粢怨?jié)省時(shí)間。
二、參數(shù)設(shè)置
新建分析方法
在軟件中創(chuàng)建新方法,輸入元素名稱、燈電流、狹縫寬度、波長(zhǎng)等參數(shù)。
設(shè)置校正曲線類型(非線性校正),配置標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度梯度(如Fe:0.3-5.0 mg/L),確保濃度間隔等間距且不超過(guò)一點(diǎn)濃度的10倍。
優(yōu)化儀器條件
調(diào)節(jié)燃燒頭高度和角度,使光斑通過(guò)原子化器中心。
點(diǎn)燃火焰后,吸入1%硝酸溶液調(diào)節(jié)零點(diǎn),再吸入超純水調(diào)節(jié)99.99%吸收值。
三、點(diǎn)火與進(jìn)樣
點(diǎn)火操作
打開空氣壓縮機(jī)至設(shè)定壓力,緩慢開啟乙炔氣瓶總閥,調(diào)節(jié)出口壓力至目標(biāo)值。
按下點(diǎn)火按鈕點(diǎn)燃火焰,觀察火焰顏色(藍(lán)色為正常,黃色或紅色需調(diào)整氣體比例)。
火焰點(diǎn)燃后,吸入去離子水清洗進(jìn)樣系統(tǒng),避免干燒。
進(jìn)樣測(cè)試
將進(jìn)樣管插入標(biāo)準(zhǔn)溶液,依次測(cè)試校正曲線各點(diǎn),記錄吸光度值。
校正曲線相關(guān)系數(shù)應(yīng)≥0.995(部分標(biāo)準(zhǔn)允許≥0.900),否則需重新調(diào)整參數(shù)或清洗儀器。
測(cè)試樣品溶液,讀取吸光度值或記錄吸收譜圖。
四、關(guān)機(jī)清理
清洗進(jìn)樣系統(tǒng)
測(cè)試完成后,將進(jìn)樣管放入1%硝酸溶液中吸噴5分鐘,再放入超純水中吸噴5分鐘。
然后將進(jìn)樣管置于空氣中吸噴3分鐘,清除殘留液體。
關(guān)閉氣源與電源
先關(guān)閉乙炔氣瓶總閥,待火焰自動(dòng)熄滅后,關(guān)閉乙炔進(jìn)氣閥和空氣壓縮機(jī)。
退出軟件,關(guān)閉儀器主機(jī)及計(jì)算機(jī)電源,斷開通風(fēng)系統(tǒng)。
清空廢液容器,排放空壓機(jī)儲(chǔ)氣罐中的氣體和水(有油空壓機(jī)需每日排放,無(wú)油空壓機(jī)每半年排放一次)。
五、日常維護(hù)與安全注意事項(xiàng)
燃燒頭清洗
每日測(cè)試后觀察燃燒頭,若火焰有缺口或發(fā)黃,需拆卸燃燒頭,在0.5%硝酸溶液中浸泡過(guò)夜,再用超聲波清洗10分鐘,蒸餾水沖洗后晾干。
霧化器維護(hù)
定期清洗霧化器和霧化室,拆卸元件后用超聲波清洗,蒸餾水沖洗后重新組裝,并調(diào)整撞擊球位置。
安全操作規(guī)范
操作時(shí)嚴(yán)禁漏氣,氣瓶間需保持通風(fēng)。
點(diǎn)火前確保水封已加滿水,防止回火。
火焰原子吸收光譜儀運(yùn)行中若突然停電,需立即關(guān)閉所有電源開關(guān),待來(lái)電穩(wěn)定后重新開機(jī)。
避免在高溫高濕環(huán)境中使用儀器,必要時(shí)開啟空調(diào)或除濕機(jī)。
相關(guān)產(chǎn)品
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