以下是拉曼顯微鏡標準化校準流程的關鍵細節描述:
前期準備?
1. 設備狀態檢查:確認儀器各部件無損傷,電源連接正常。打開儀器后觀察指示燈狀態,確保正常運行。
2. 環境控制:實驗室溫度控制在(15-25)℃,相對濕度≤65%,避免溫濕度波動影響校準精度。
3. 預熱穩定:按說明書要求預熱激光器,使光源輸出穩定。
核心校準步驟?
1. 激光器校準?
- 波長校準:使用低壓原子譜線燈作為標準樣品,選取多條不同波數段的原子發射譜線,測量其半峰寬并計算平均值,確保激光波長準確性。
- 功率調節:根據樣品特性選擇合適的激光功率,避免過高導致樣品燒灼或過低影響信號強度。
2. 光譜分辨力校準?
- 通過低壓原子發射譜線燈檢測光譜分辨力,要求全范圍平均≤10cm?¹。重復測量六次取算術平均值,確保儀器分辨能力達標。
3. 拉曼頻移校準?
- 示值誤差與重復性:選用有證標準物質,測量至少五個不同波數段的拉曼峰位。重復測量六次,計算頻移示值誤差和重復性,要求誤差不超過±4cm?¹,重復性≤1cm?¹。
- 校準曲線繪制:以標準物質的實測頻移為縱坐標、標準值為橫坐標作圖,進行線性擬合,相關系數需≥0.995。
4. 強度校準?
- 使用白色標準樣品校正儀器響應強度,確保不同樣品間的光信號可比性。
操作注意事項?
1. 光路調整:調整激光光束入射角度及收集光路,確保光路準直且穩定,可通過觀察綠色亮條紋優化聚焦。
2. 樣品準備:固體樣品需表面光潔無污染;液體樣品避免氣泡;特殊樣品按需預處理。
3. 安全規范:佩戴防護裝備,避免直視激光束。校準后按順序關閉軟件和電源。
長期維護?
1. 定期校驗:按國家標準(如JJF1544-2015)進行周期性校準,涵蓋光譜分辨力、頻移誤差等關鍵指標。
2. 清潔維護:定期清潔光學元件,防止灰塵影響光路;存儲時保持干燥,避免光學部件霉變。
通過以上步驟,可確保拉曼顯微鏡的測量精度和穩定性,適用于科研、工業質檢等領域。具體操作需結合儀器說明書和實際需求調整。
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