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ISO 3679 平衡法全自動(dòng)閉口閃點(diǎn)測(cè)定儀的操作流程
儀器檢查：在開(kāi)始操作前，首先要對(duì)儀器進(jìn)行全面檢查。查看儀器的電源線是否連接牢固，有無(wú)破損情況，確保供電安全穩(wěn)定。檢查儀器的各部件是否安裝到位，如試驗(yàn)杯、點(diǎn)火電極、溫度傳感器等，保證其位置準(zhǔn)確無(wú)誤，無(wú)松動(dòng)現(xiàn)象。同時(shí)，確認(rèn)儀器的顯示屏、操作按鍵等功能正常，能夠正常顯示各項(xiàng)參數(shù)和接收操作指令。例如，打開(kāi)儀器電源后，觀察顯示屏是否正常點(diǎn)亮，各功能菜單能否順利切換。
樣品準(zhǔn)備：根據(jù)測(cè)試需求選取具有代表性的樣品。如果樣品中存在機(jī)械雜質(zhì)或水分，需要按照相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行預(yù)處理，如過(guò)濾去除雜質(zhì)、脫水等，避免雜質(zhì)影響測(cè)試結(jié)果。準(zhǔn)備好清潔干燥的試驗(yàn)杯，用鑷子夾取試驗(yàn)杯，避免用手直接接觸杯體，防止手上的污漬和水分污染試驗(yàn)杯。使用高精度注射器或移液器準(zhǔn)確量取規(guī)定體積的樣品，如對(duì)于大多數(shù)液體樣品，通常量取 50mL 注入試驗(yàn)杯中，注意注入過(guò)程中避免樣品濺出。
環(huán)境準(zhǔn)備：確保實(shí)驗(yàn)室環(huán)境符合測(cè)試要求。室內(nèi)溫度應(yīng)保持在 15 - 35°C 之間，相對(duì)濕度不大于 85%，避免環(huán)境溫度劇烈變化對(duì)儀器控溫精度產(chǎn)生影響。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)保持通風(fēng)良好，但要避免強(qiáng)氣流直接吹向儀器，防止試驗(yàn)杯內(nèi)溫度受到干擾。同時(shí)，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)應(yīng)避免存在易燃、易爆氣體或腐蝕性氣體，保障操作人員和儀器的安全。
開(kāi)機(jī)預(yù)熱：接通儀器電源，按下開(kāi)機(jī)按鈕，儀器進(jìn)入自檢狀態(tài)。待自檢完成后，儀器開(kāi)始預(yù)熱，預(yù)熱時(shí)間通常根據(jù)儀器型號(hào)和環(huán)境溫度有所不同，一般為 30 分鐘左右。在預(yù)熱過(guò)程中，儀器的控溫系統(tǒng)和點(diǎn)火系統(tǒng)等會(huì)逐漸達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)，操作人員可以利用這段時(shí)間再次檢查樣品和試驗(yàn)杯的準(zhǔn)備情況。
參數(shù)設(shè)置：根據(jù)樣品的特性和 ISO 3679 標(biāo)準(zhǔn)的要求，在儀器的操作界面上進(jìn)行參數(shù)設(shè)置。設(shè)置的參數(shù)主要包括預(yù)計(jì)閃點(diǎn)溫度范圍、升溫速率、點(diǎn)火間隔時(shí)間等。例如，對(duì)于閃點(diǎn)較低的溶劑類樣品，預(yù)計(jì)閃點(diǎn)溫度范圍可設(shè)置得低一些；對(duì)于潤(rùn)滑油等閃點(diǎn)較高的樣品，預(yù)計(jì)閃點(diǎn)溫度范圍則相應(yīng)設(shè)置得高一些。升溫速率一般設(shè)置為 5 - 6°C/min，具體數(shù)值需嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定執(zhí)行。
放置樣品：當(dāng)儀器預(yù)熱完成并完成參數(shù)設(shè)置后，用坩堝鉗或?qū)Ｓ霉ぞ邔⑹⒂袠悠返脑囼?yàn)杯小心放入儀器的樣品室中，確保試驗(yàn)杯放置平穩(wěn)，與加熱裝置和溫度傳感器緊密接觸，以保證溫度傳遞準(zhǔn)確。蓋好試驗(yàn)杯蓋，確保杯蓋密封良好，同時(shí)保證點(diǎn)火電極位于杯蓋的點(diǎn)火孔正下方，位置準(zhǔn)確無(wú)誤。
啟動(dòng)測(cè)試：確認(rèn)所有準(zhǔn)備工作就緒后，在儀器操作界面上按下 “開(kāi)始測(cè)試” 按鈕，儀器開(kāi)始按照預(yù)設(shè)的程序進(jìn)行測(cè)試。儀器的加熱系統(tǒng)開(kāi)始對(duì)試驗(yàn)杯加熱，控溫系統(tǒng)實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)并調(diào)節(jié)溫度，使樣品溫度按照設(shè)定的升溫速率穩(wěn)步上升。當(dāng)樣品溫度接近預(yù)計(jì)閃點(diǎn)溫度時(shí)，儀器的點(diǎn)火系統(tǒng)開(kāi)始按照設(shè)定的點(diǎn)火間隔時(shí)間進(jìn)行點(diǎn)火操作，點(diǎn)火電極釋放電火花，同時(shí)檢測(cè)系統(tǒng)實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)是否發(fā)生閃燃。
觀察與記錄：在測(cè)試過(guò)程中，操作人員應(yīng)密切關(guān)注儀器顯示屏上的溫度變化和測(cè)試狀態(tài)指示。當(dāng)檢測(cè)系統(tǒng)檢測(cè)到閃燃現(xiàn)象時(shí)，儀器會(huì)自動(dòng)記錄此時(shí)的溫度，該溫度即為樣品的閉口閃點(diǎn)。測(cè)試完成后，儀器會(huì)自動(dòng)停止加熱和點(diǎn)火操作，并在顯示屏上顯示測(cè)試結(jié)果。操作人員應(yīng)及時(shí)記錄測(cè)試結(jié)果，包括閃點(diǎn)溫度、測(cè)試時(shí)間等信息。
停止儀器：測(cè)試完成后，在儀器操作界面上按下 “停止” 按鈕，儀器停止運(yùn)行。待儀器冷卻一段時(shí)間后，關(guān)閉儀器電源，斷開(kāi)電源線。
樣品處理：用坩堝鉗將試驗(yàn)杯從樣品室中取出，注意試驗(yàn)杯此時(shí)溫度較高，避免燙傷。將試驗(yàn)杯中的殘留樣品按照實(shí)驗(yàn)室廢液處理規(guī)定進(jìn)行妥善處理，不得隨意傾倒。
儀器清潔：使用清潔刷或柔軟的布對(duì)試驗(yàn)杯、樣品室以及儀器表面進(jìn)行清潔，去除殘留的樣品和污漬。對(duì)于試驗(yàn)杯，可先用有機(jī)溶劑沖洗，再用蒸餾水沖洗干凈，然后放入干燥箱中烘干，以備下次使用。清潔完成后，將儀器各部件恢復(fù)到初始位置，保持儀器整潔。
數(shù)據(jù)整理：將測(cè)試過(guò)程中記錄的數(shù)據(jù)進(jìn)行整理和分析，填寫(xiě)測(cè)試報(bào)告。測(cè)試報(bào)告應(yīng)包括樣品名稱、規(guī)格型號(hào)、測(cè)試日期、環(huán)境條件、測(cè)試結(jié)果等信息，確保數(shù)據(jù)準(zhǔn)確、完整、規(guī)范。同時(shí)，將測(cè)試報(bào)告存檔保存，便于后續(xù)查閱和追溯。
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