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LC-MS/MS | 使用惰性液相色譜柱分析鄰苯二甲酸酯

來源:RESTEK 瑞思泰康科技(北京)有限公司   2025年08月05日 16:08  

LC-MS/MS | 使用惰性液相色譜柱分析鄰苯二甲酸酯

 Restek

頭圖20_畫板 1.jpg


引言

鄰苯二甲酸酯是一類常用增塑劑,它有助于提高產品的柔韌性和使用壽命,因此被廣泛應用于玩具、地板、壁紙、化妝品等多種產品中,但該類化合物可通過呼吸和摸觸進入人體從而影響人類健康。由于這些化合物具有毒性和生物累積特性,因此很多正在被取代。本文介紹了鄰苯二甲酸和 6 種被廣泛使用的鄰苯二甲酸酯的 LC-MS / MS 方法開發過程。

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1

方法開發

選擇鄰苯二甲酸和 6 種鄰苯二甲酸酯作為目標分析物(圖 1),其中 DIBP 和 DBP 是結構異構體,需要色譜分離。我們選擇 Raptor ARC-18 色譜柱作為分析柱,以水(含 0.1 % 甲酸)和甲醇(含 0.1% 甲酸)為流動相開發方法,實驗的結果如圖 2 所示。


圖 1:鄰苯二甲酸和 6 種鄰苯二甲酸酯

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圖 2:流動相中添加 0.1% 甲酸的方法參數和所得譜圖

色譜條件

分析柱

Raptor ARC-18,2.7µm,100x2.1mm, (貨號 9314A12

柱溫

30℃

進樣量

2 µL

流動相 A

水( 0.1% 甲酸)

流動相 B

甲醇( 0.1% 甲酸)

時間(min)

流速(mL/min)

%A

%B

0.00

0.5

70

30

1.00

0.5

70

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1.01

0.5

30

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4.50

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0

100

6.00

0.5

0

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該方法能夠保留鄰苯二甲酸并分離兩種結構異構體,但最后洗脫的兩種化合物 DINP 和 DIDP 的峰形較差。接下來,我們增加流動相中甲酸的濃度,以確定降低流動相 pH 值是否可以改善峰形。在其他分析參數保持不變的情況下,獲得的色譜圖如圖 3 所示。實驗結果表明,最后兩種洗脫化合物的峰形優異,同時仍保持了異構體的分離度和鄰苯二甲酸的保留。


圖 3:在水相和有機相中添加 0.5% 甲酸所得色譜圖

色譜條件

分析柱

Raptor ARC-18,2.7µm,100x2.1mm, (貨號 9314A12

柱溫

30℃

進樣量

2µL

流動相 A

水( 0.5% 甲酸)

流動相 B

甲醇( 0.5% 甲酸)

時間(min)

流速(mL/min)

%A

%B

0.00

0.5

70

30

1.00

0.5

70

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1.01

0.5

30

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4.50

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16

84

4.51

0.5

0

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6.00

0.5

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6.01

0.5

70

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8.00

0.5

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2

惰性液相色譜柱的效果

分析與金屬表面具有非特異性吸附(NSA)或非特異性結合(NSB)的化合物,歷來是一項挑戰。這類化合物在分析過程中通常存在峰形不佳和 / 或靈敏度降低等問題。該現象會隨分析條件(基質、pH 值和溫度等多種因素)而加劇。應對待測物與金屬之間的非特異性吸附的傳統解決方案是用鈍化液對管路和色譜柱進行鈍化處理,但這不是一個長久的解決方案,系統管路和色譜柱經常需要重新鈍化。而 Inert 惰性液相色譜柱可以提供色譜柱鈍化的永_久解決方案。本方法也在惰性液相柱上進行了測試,并將其與傳統色譜柱進行了比較。實驗結果表明,使用惰性硬件時,大多數分析物的靈敏度都有所提高(見圖 4)。


圖 4:傳統不銹鋼色譜柱與 Inert 惰性液相柱的信號強度比較

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在 Inert 惰性液相柱上幾乎所有測試化合物的靈敏度都有顯著提高。使用惰性柱的分析方法和結果如下:


圖 5:使用 Raptor Inert ARC-18 分析鄰苯二甲酸和 6 種鄰苯二甲酸酯的最終方法條件

色譜條件

分析柱

Raptor Inert ARC-18,2.7µm,100x2.1mm, (貨號9314A12-T

柱溫

30℃

進樣量

2µL

流動相 A

水( 0.5% 甲酸)

流動相 B

甲醇( 0.5% 甲酸)

時間(min)

流速(mL/min)

%A

%B

0.00

0.5

70

30

1.00

0.5

70

30

1.01

0.5

30

70

4.50

0.5

16

84

4.51

0.5

0

100

6.00

0.5

0

100

6.01

0.5

70

30

8.00

0.5

70

30


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3

結語

以上結果表明,Inert 惰性液相柱對于實現低水平檢測至關重要。盡管鄰苯二甲酸酯分析具有一定挑戰性,但通過優化分析參數,各待測物均可獲得良好的峰形和靈敏度。


實現您的分析目標是 Restek 的首要任務,為了更好協助方法開發人員建立相應分析方法,Restek 提供色譜柱試用服務,關于方法的任何細節問題,歡迎隨時聯系 Restek 技術團隊 :4000 815 005!



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