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AOX鹵素燃燒爐操作規程
一、操作前準備
1.環境檢查
①確保實驗室通風良好，燃燒爐周圍無易燃物，排氣系統暢通。
?、跈z查氧氣供應系統（純度≥99.6%，推薦99.999%純氧），確認氣源穩定且無泄漏。
2.設備檢查
?、贆z查燃燒爐溫度控制系統（范圍100~1150℃，波動度±1℃），確保升溫速度可調（≤50℃/min）。
?、诖_認燃燒管、吸附柱、熱解裝置、滴定系統等部件完好無損，無堵塞或腐蝕。
?、蹤z查氣體處理系統（洗滌瓶、干燥管）和冷卻系統，確保功能正常。
3.試劑與材料準備
?、贉蕚浠钚蕴炕蚬柙逋廖絼㈦x子色譜儀或微庫侖儀所需試劑（如吸收液、標準溶液）。
?、跍蕚洳蓸尤萜鳎úＡ?、塑料或聚四氟乙烯器皿），確保無有機鹵素吸附干擾。
4.樣品準備
?、偎畼樱焊鶕A計濃度選擇容器（<50μg/L用玻璃瓶），采樣后立即加入10ml/L亞硫酸鈉溶液消除氧化劑干擾。若含游離氯，加硝酸酸化至pH<2。
②固體/沉積物：干燥后研磨均勻，稱取適量樣品（5-1000mg）備用。
?、郾４妫核畼有柙?℃下保存，酸化后（pH<2）不超過3天。
二、AOX鹵素燃燒爐操作步驟
1.設備預熱
①開啟燃燒爐電源，設定目標溫度（通常900~1100℃），啟動升溫程序。
?、陬A熱至設定溫度后，穩定10~15分鐘，確保溫度波動在±1℃內。
2.樣品處理
?、偎畼樱簩⑺畼油ㄟ^活性炭吸附柱（氮氣加壓或超聲波輔助），使有機鹵素吸附于活性炭上。
?、诠腆w/沉積物：將樣品直接放入樣品舟或用石英載體承載。
3.燃燒與轉化
?、賹⑽接袡C鹵素的活性炭或固體樣品放入燃燒管，關閉爐門。
?、谕ㄈ胙鯕猓髁扛鶕O備要求調整），啟動燃燒程序。
③有機鹵素在高溫下氧化為鹵化氫氣體（如HCl、HBr），通過吸附柱捕獲。
4.熱解與吸收
?、偃紵Y束后，將吸附柱加熱至200~300℃，使鹵化氫熱解為鹵素離子（如Cl?、Br?）。
?、谟脡A性吸收液（如NaOH）吸收鹵素離子，轉移至離子色譜儀或微庫侖儀進樣瓶。
5.分析與記錄
①使用離子色譜儀或微庫侖儀測定鹵素離子濃度，記錄數據。
②根據標準曲線或滴定結果計算水樣中AOX含量（以Cl計，單位μg/L）。
三、操作后處理
1.設備清洗
?、偃紵?、吸附柱等部件用去離子水沖洗，干燥后存放。
?、跉怏w處理系統更換洗滌液，清洗冷卻系統。
2.廢液處理
①含鹵素離子的廢液按實驗室危險廢物處理規程收集，交由專業機構處理。
3.數據備份
?、賹嶒灁祿?、標準曲線、儀器參數等備份存檔，便于追溯。
四、注意事項
1.安全防護
①操作時佩戴防護眼鏡、實驗服和手套，避免高溫燙傷或化學腐蝕。
②燃燒爐周圍禁止堆放雜物，確保緊急出口暢通。
2.參數控制
?、賴栏癜丛O備說明書設置溫度、時間、氣體流量等參數，避免超溫或氧化不充分。
?、谘鯕饧兌炔蛔銜r，需增加洗氣流程（如通過濃硫酸干燥管）。
3.干擾消除
?、偎畼又泻G藻或微生物時，酸化放置8小時后測定，消除無機氯干擾。
?、诓蓸尤萜餍栩炞C無吸附影響（推薦玻璃瓶保存<50μg/L水樣）。
4.維護保養
①定期更換高溫電阻絲、熱電偶等易損件，檢查爐膽密封性。
?、陂L期停用時，清潔設備并切斷電源，覆蓋防塵罩。
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