電位滴定儀是一種通過測量電極電位變化來確定滴定終點的分析儀器，廣泛應用于化學分析、醫藥、食品等領域。以下是其詳細操作指南，涵蓋從準備到數據處理的全流程：

一、操作前準備

1. 儀器與試劑檢查

儀器組件：確認主機、滴定管（ burette ）、電極（如 pH 電極、離子選擇電極）、攪拌器、連接線等是否完好，安裝是否正確。

試劑準備：

滴定劑（標準溶液）：根據實驗需求配制，濃度需準確（如 0.1mol/L NaOH 用于酸堿滴定），并過濾去除雜質（避免堵塞滴定管）。

樣品溶液：確保均勻，若有沉淀需過濾或離心處理。

輔助試劑：如緩沖液（用于穩定離子強度）、掩蔽劑（消除干擾離子）等。

電極處理：

pH 電極：使用前需在 3mol/L KCl 溶液中浸泡活化（至少 24 小時），檢查玻璃膜是否破損，參比電極液是否充足（如飽和 KCl 溶液，需高于液面）。

離子選擇電極：根據說明書進行預處理（如浸泡特定溶液），確保電極響應正常。

2. 儀器連接與開機

按說明書連接電極、滴定管、攪拌器與主機，確保接口牢固。

打開主機電源，預熱 10-30 分鐘（不同型號預熱時間不同，以儀器要求為準），同時開啟攪拌器電源，檢查攪拌功能是否正常。

二、參數設置

根據實驗類型（如酸堿滴定、氧化還原滴定、沉淀滴定等），在主機或配套軟件上設置以下參數：

滴定模式：選擇 “自動滴定” 或 “手動滴定”（自動模式更常用，可設置終點判斷方式）。

終點判斷方式：

電位突躍法（常用）：設定電位變化閾值（如 ΔE/ΔV ≥ 50mV/mL 時判定終點）。

固定終點法：預設終點電位（如酸堿滴定終點 pH=7.0）。

滴定劑參數：輸入滴定劑濃度、滴定管體積（如 20mL、50mL）、滴定速度（初始速度可快，接近終點時減慢）。

攪拌速度：設置合理轉速（避免溶液飛濺，同時保證混合均勻，通常 200-500rpm）。

其他參數：如預滴定體積、最小滴定體積、等待時間（確保電極響應穩定）等。

三、滴定管校準與填充

滴定管校準（使用或更換滴定劑時）：

清空滴定管，用滴定劑潤洗 3 次（每次用量為滴定管體積的 1/5-1/3），潤洗后廢液棄去，避免濃度誤差。

向滴定管中注入滴定劑，排除管內氣泡（打開滴定管活塞，讓溶液快速流出，氣泡隨液體排出），確保液面在 “0” 刻度線附近。

若儀器支持自動校準，可通過軟件執行 “滴定管校準” 程序（如稱量一定體積滴定劑的質量，計算實際體積，修正儀器誤差）。

填充滴定劑：確保滴定劑液面高于滴定管刻度，關閉活塞，等待液面穩定。

四、樣品測量

樣品準備：

取適量樣品溶液（根據滴定劑消耗量，建議消耗體積在 10-30mL 之間，保證精度）置于滴定杯中，放入攪拌子。

若樣品需稀釋或添加輔助試劑（如指示劑、緩沖液），按實驗方案操作后再進行滴定。

電極放置：將電極浸入樣品溶液中（確保電極玻璃膜或敏感膜全浸沒，且不與攪拌子碰撞），固定電極位置。

開始滴定：

按下主機 “開始” 鍵或軟件 “啟動滴定” 按鈕，儀器自動進行滴定：攪拌器啟動，滴定管按設定速度滴加滴定劑，同時實時顯示電位（或 pH）值、滴定體積。

接近終點時，儀器會自動減慢滴定速度，直至檢測到終點，自動停止滴定，并記錄終點時的滴定劑體積。

若為手動滴定，需觀察電位變化，手動控制滴定管活塞，當電位突躍時停止，記錄體積。

平行實驗：同一樣品至少做 3 次平行滴定，確保結果重復性（相對偏差通常要求≤0.5%）。

五、結束操作

數據記錄：儀器自動保存或顯示滴定結果（如終點體積、樣品含量計算結果），需手動記錄或通過軟件導出數據（如 Excel 格式）。

儀器清洗：

排空滴定管內剩余滴定劑，用蒸餾水潤洗滴定管和電極 3 次，避免試劑殘留腐蝕儀器。

電極處理：pH 電極需浸泡在 3mol/L KCl 溶液中保存；離子選擇電極按說明書存放（如干燥保存或浸泡特定溶液）。

關機：依次關閉攪拌器、主機電源，整理實驗臺面，清理廢液。

六、數據處理與計算

根據滴定反應的化學計量關系計算樣品含量，