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樣品對熔點測試結果的影響

來源:儀研智造(上海)藥檢儀器有限公司   2025年01月10日 16:22  

 測試樣品的影響

1 試樣顆粒大小與測試用量對熔點的影響

   通常大顆粒試樣的熱阻較大而使試樣的熔融溫度和熔融熱焓偏低,試樣的不規則形狀也會影響熔融溫度和熔融熱焓。所以一般建議減小試樣的顆粒度。因此受試樣品在測定前須置瑪瑙研缽中研細,保證試樣的均勻性。

   樣品測試用量的多少也是一個非常關鍵的影響因素。它會直接影響試樣內溫度梯度。對于藥物的熔化這一吸熱反應,太多的試樣用量將使溫度偏離線性溫度變化,即記錄的溫度總是大于實際溫度,試樣的熔點向高溫方向偏移。因此,用毛細管法測定物質熔點時,試樣裝填高度應一致,并以使填裝結實。

2 試樣純度對熔點的影響

  熔點測定結果的重現性與試樣本身的純度也有關系。隨著純度的降低或污染雜質的增加,熔點明顯下降(實驗證明純度在95%一100%范圍內,熔點和純度成線性)。因此,每次測定應事先對樣品的純度有所了解,否則實驗的置信度就很難確定。


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