目的：建立敵菌靈殘留量的液相色譜檢測方法。

方法：食品中敵菌靈農藥經提取制成甲醇溶液，注入液相色譜儀，經反相色譜分離，根據保留時間定性，與峰面積比較進行定量。

結論：方法快速，結果準確。可作為食品中敵菌靈殘留量的HPLC測定方法。

關鍵詞：液相色譜法；敵菌靈殘留量檢測；含量測定

1.儀器、藥品和試劑

   南京科捷分析儀器有限公司生產LC-600液相色譜儀，LC—UV600型紫外檢測器；

數控超聲波清洗器；離心機；紫外-可見分光光度計。

   重蒸餾水、乙腈、甲醇（色譜純）；敵菌靈。

   敵菌靈標準貯備溶液：準確稱取0.1000g敵菌靈，用甲醇溶解定容至100ml，此溶液1ml相當于1.00mg敵菌靈。

   敵菌靈標準使用液：臨用時將上述溶液加甲醇稀釋10倍，經0.45μm濾膜過濾，配成每毫升相當于100μg的敵菌靈。

2.方法與結果

 2.1 條件

   液相色譜法，色譜柱C₁₈5μm,200×4.6mm,流動相：乙腈：水=80：20，流速：1.0ml/min,進樣量：20μl；柱溫：室溫；紫外可變波長檢測器：λ=250nm。

2.2試樣制備及測定

蔬菜樣品  將蔬菜切碎混合均勻。稱取5.00~10.00g樣品置于100ml離心瓶中，準確加入甲醇50ml，超聲波離心30min,取上清液過0.45μm濾膜待測。

原糧樣品  將原糧粉碎，過篩，混合均勻，采用4分發取樣5.00~10.00g置于100ml離心瓶中，加50ml,超聲離心30min，取上清液過0.45μm濾膜待測。

2.3 標準曲線的制備

   準確吸取敵菌靈標準使用溶液（1.3）0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml分置于10ml容量瓶中，用甲醇稀釋至10ml,此溶液相當于0.00、10.00、20、40、60、80、100μg/ml的標準溶液系列，以供制作標準曲線。用微量注射器依次取不同濃度的敵菌靈測定液20μl，注入液相色譜儀，以敵菌靈的濃度為橫坐標，峰面積的平均值為縱坐標，繪制標準曲線。

   試樣測定  用微量注射器取處理后的試樣20μl進行液相色譜分析，測定其峰面積，根據保留時間定性，由外標標準曲線求得測定液中敵菌靈的含量。

   我們采用乙腈-水體系作流動相，試劑價格便宜、易得，分離效果參見標準色譜圖和樣品色譜圖（如下）

（圖1、2見文章資料） 

3.結論：本方法的準確度和精密度高，方法簡便省時、可操作性強、測定快速，用HPLC外標法測定食品中敵菌靈農藥殘留量，適用于食品中蔬菜與原糧的敵菌靈農藥殘留量的測定，便于推廣。