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?許多制藥過程都有一個關鍵階段，即完全或部分去除產品或中間體中的一種或多種溶劑。所需的干燥過程可以在各種工藝容器中進行，包括真空干燥器、盤式干燥器和旋轉干燥器。
過去只是簡單地通過取樣進行實驗室分析，以衡量干燥過程是否成功。原料藥 (API) 或中間體中的有機溶劑濃度通過氣相色譜法檢測;殘留水量則通常通過卡爾·費歇爾 (Karl Fischer) 滴定法檢查。殘留溶劑的量通過干燥失重 (LOD) 確定。如果樣品未能通過一種或多種溶劑的 LOD 測試，則必須重新開始干燥過程。如果在真空條件下進行干燥，則可能會出現 API 取樣和重新啟動干燥器等方面的其他復雜情況。
這種可能性會導致干燥時間的增加，以避免無法通過 LOD 測試。然而，由此也會產生其他過程方面的問題。因為在生產制造中, 干燥階段通常是一個限制速率的步驟，所以增加干燥時間會對生產周期產生不利影響。在許多情況下，克服這一瓶頸的唯一方法是花費大量的成本來提高干燥能力。
因此在大多數情況下，產品會出現過度干燥的情況。這會進一步導致下游出現生產問題，并且對最終產品的晶型產生破壞性影響的可能性也有所增加。
PAT 倡議
2004 年，聯邦藥品管理局提出的過程分析技術 (PAT) 倡議將重點放在過程分析技術的實施上，以加深制藥行業對過程的理解。顯然，干燥過程是重要的研究對象，PAT 團隊開始著手探索適用于連續過程分析的技術。
質譜技術的優勢
相比之下，使用過程質譜儀分析氣體在取樣和數據處理方面都具有簡單易行的優勢，這包括:
1、從產品上方的頂部空間取樣，確保有效檢測干燥器內產品揮發出來的溶劑的濃度，并有助于避免因產品的非均質性而導致的問題。
2、在干燥器出口處(真空抽吸管線或出口空氣管線)收集樣品簡單且直接，只需要一個SwagelokTM型連接件、一根樣品伴熱管線和一個顆粒物過濾器。
3、在高真空(通常為10-5 - 10-6mbar)下運行，使真空干燥過程中的取樣非常方便易行。
4、通過質譜儀進行空氣泄漏檢測或氦氣泄漏檢測，確認干燥器的真空完整性。
5、使用質譜儀離子源中分子的裂解規律(作為有效的“指紋”) 簡化復雜混合物的分析工作; 例如，圖1為正丙醇的裂解規律，圖2則為異丙醇的裂解規律。
圖 1:Thermo Scientific GasWorks 軟件生成的
正丙醇裂解規律
圖 2:Thermo Scientific GasWork 軟件生成的
異丙醇裂解規律
在干燥過程中使用氣體分析質譜儀能夠獲取許多有用的數據和信息，盡管如此，隨著時間的推移，許多用戶遇到了問題。這些問題分為三大類:
1、質譜分析儀的污染問題。
2、取樣壓力范圍大的問題。
3、將質譜數據轉換為濃度數據的問題。
圖 3:Thermo Scientific™ Prima PRO 過程質譜儀
Prima PRO 過程質譜儀為干燥器過程監測和控制提供了極佳的在線測量精度和穩定性。其容錯的設計與延長的維護間隔以及簡化的維護程序完美結合，可有效避免以上問題，確保分析儀的最大可用性。
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