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什么是熱動態機械分析法(DMA)?

來源:日立分析儀器(上海)有限公司   2022年11月28日 17:18  

DMA(動態熱機械分析法)用于測定材料(主要是聚合物)在長期保持恒定的振蕩載荷(應變或應力)下的粘彈性。DMA主要用于檢測玻璃化轉變,但還可以用于測定二次轉變、材料剛度、固化程度和結晶度

1/ DMA如何工作

首先將樣品夾在DMA儀器的測量夾具上,控制樣品溫度變化,并對樣品施加正弦力。隨后測定所施力與隨之產生的形變之間的關系。


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可以通過施加的應力和應變(繪制成時間或溫度的函數)計算樣品性能(粘彈性)。


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上述DMA輸出圖形顯示了通常通過DMA測量繪制的三項參數。


  • E'是儲能模量或彈性模量,表示樣品的彈性以及儲存和恢復的能量相對于施加的力的程度。

  • E"是損耗模量或非彈性模量,表示樣品的粘性以及轉化為熱量的能量相對于施加的力的程度。

  • Tanδ是損耗角正切,表示E'與E"的比值,反映振動吸收能力。此參數也稱為振動吸收系數或阻尼。


從根本上而言,這些參數提供了聚合物在某溫度范圍內的剛度和阻尼變化相關信息。

2/ DMA提供哪些熱性能相關信息

首先將樣品夾在DMA儀器的測量夾具上,控動態熱機械分析法能夠測量隨溫度曲線變化而發生的剛度和阻尼變化,并助力了解溫度對材料物理性能的影響。


這種技術具有高靈敏度,允許檢測松弛現象,例如可以觀察到玻璃化轉變、側鏈松弛和局部模式松弛。這種方法還能提供聚合物的分子結構和分子運動相關信息。


通過同時測量溫度分散和頻率分散,可以獲得頻率對材料性能的影響及其對松弛轉變的影響,由此可以了解材料在預期使用條件下的性能。

DMA可用于測定剪切模量(G)或楊氏模量(E)。

3/ 如何根據特定ASTM方法解讀DMA分析結果

我們選擇了ASTM D4065-20《塑料動態機械特性的標準實施規程——程序報告及測定法》。本實施規程旨在提供通過自由振動和共振或非共振強制振動技術在某溫度、頻率或時間范圍內測定塑料的轉變溫度、彈性和損耗模量的方法。


彈性模量和損耗模量圖表指示塑料的粘彈性特征。這些模量是塑料中溫度或頻率的函數,并在特定溫度或頻率下迅速發生變化。模量快速變化的區域通常稱為過渡區域。


如供參考的試驗方法中所列,已使用不同的形變模式(如拉伸、彎曲和剪切)。


上述DMA曲線顯示了在張力下分析聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)薄膜的結果。三條曲線顯示了與材料粘彈性能相關的不同信息。E'是儲能模量,其提供與材料剛度相關的材料彈性分量相關信息。


可以在任何點測量材料的剛度,如本文所示的25℃時模量值。對于PMMA等非晶態或部分非晶態材料,DMA具有高靈敏度,非常適合用于檢測玻璃化轉變(Tg)。在這種情況下,通過儲能模量獲得的玻璃化轉變溫度為115.3℃。


此外,還可以使用E"檢測玻璃化轉變,E"是使用損耗模量的峰值溫度;在這種情況下,峰值溫度為116.9℃。最后,Tanδ還可以用于玻璃化轉變溫度為129.9℃的情況,并用于了解材料吸收振動的程度,這也稱為阻尼。


E'、E"和Tanδ測量聚合物的不同性能,因此通常給出不同的值。重要的是將所得結果與相同類型的測量結果(E'、E"或Tanδ)進行比較。

4/ 使用DMA有什么優勢

DMA主要用于檢測較弱的轉變,如玻璃化轉變。DMA還可用于測定聚合物的粘彈性和松弛現象,以及了解材料性能如何受頻率影響。DMA能夠檢測尺寸更大的樣品,確保這種樣品更近似于用作真實零件時的狀況。不同的測量夾具還能確保測量結果更適合材料的預期使用方式(如拉伸或剪切模式)。

5/ 日立DMA分析儀可實現熱機械分析法產品更好的飛躍

日立DMA儀器可幫助記錄模量變化,了解樣品損壞或顏色變化等意外性能,并檢查每個數據點的可靠性,即使在完成測量后也是如此。DMA7100具有非常大的模量范圍,非常適合極軟和極硬的樣品,可以從許多不同的形變模式中進行選擇。標配主曲線分析和活化能計算等高級功能,可以實現熱固性塑料、熱塑性塑料、共混聚合物的全面表征,還可進行復合材料的固化研究。


日立創新型Real View®相機系統與DMA7100系列相結合,因此可以在分析過程中實時了解樣品狀態的變化。圖像顯示了樣品形狀、尺寸、顏色和其他性能的變化,還可對這些圖像進行記錄,并通過時間軸自動將其與熱力學數據相聯系。

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