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氨基甲酸酯檢測應用方案

來源:河北萊博瑞特電子科技有限公司   2021年10月20日 11:32  

1、 執行標準

GB 23200.112-2018《食品安全國家標準 植物源性食品中9種氨基甲酸酯類農藥及其代謝物殘留量的測定 液相色譜-柱后衍生法》。

2、 儀器與試劑

液相色譜儀:島津20AB二元高壓梯度泵 自動進樣器 柱溫箱 熒光檢測器。

柱后衍生儀:LABORAT 柱后衍生儀LYM-1061

色譜柱: LB-L25WPA-C18(4.6mm*250mm*5μm)

衍生試劑:萊博瑞特衍生試劑套裝(CARB-1000IM)

3、 色譜條件

激發波長:330nm,檢測波長:465nm。

流動相:甲醇+ 水梯度洗脫。

時間

甲醇

0.00-10.0

30

70

10.0-11.00

45

65

50.0-51.0

75

25

60.0-75.0

30

70

流速:1.0mL/min。

柱溫:45℃。

4、 檢測

使用標準品配置9種氨基甲酸酯及3種代謝物溶液,濃度約為10ng/ml,使用上述色譜條件進行分離,分離度均大于1.5,分離狀態良好。保留時間和分離度見表1 ,色譜圖見圖1。

表1  9種氨基甲酸酯及3種代謝物保留時間和分離度列表

序號

名稱

保留時間

分離度

1

涕滅威亞砜

7.164

0.000

涕滅威

8.141

2.1

滅多威

10.809

5.5

2

三羥基克百威

19.990

19.6

3

涕滅威

25.956

11.9

速滅威

29.859

6.4

4

殘殺威

34.923

7.0

5

克百威

36.396

1.8

6

甲萘威

44.161

8.2

7

異丙威

52.859

11.1

8

混殺威

55.111

4.6

9

仲丁威

57.433

5.3

 圖1氨基甲酸酯及代謝物色譜圖

5、 精密度數據

將約10ng/ml的混標溶液連續進樣5次,得到色譜數據,9種氨基甲酸酯及3中代謝物的RSD數據均符合GB23200.112-2018要求,數據見表2,色譜圖見圖2

表2 精密度數據表

序號

樣品名稱

進樣1

進樣2

進樣3

進樣4

進樣5

RSD,%

1

涕滅威

1118358

1122512

1117011

1123876

1118927

0.26

涕滅威

970061

972536

971854

969739

975311

0.23

涕滅威亞砜

1279052

1280430

1278905

1280387

1285734

0.22

2

甲萘威

505615

504878

503812

504892

502348

0.25

3

克百威

1024129

1019375

1020733

1021026

1023653

0.20

三羥基克百威

831051

836085

832123

834973

832376

0.25

4

仲丁威

671829

670406

671913

672047

670176

0.13

5

異丙威

613813

615732

615301

612763

615371

0.21

6

滅多威

1127994

1123147

1122129

1126364

1127383

0.23

7

速滅威

630864

631586

632767

630272

634276

0.25

8

殘殺威

514157

514273

513509

512249

511331

0.25

9

混殺威

425922

424827

423935

423914

425781

0.23

 圖2   9種氨基甲酸酯及3種代謝物色譜圖

6、 結論

通過以上檢測,柱后二級衍生設備熒光檢測測定氨基甲酸酯及代謝物的柱后二級衍生熒光檢測方法。方法重現性良好,*可以滿足現行標準的要求

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