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頂空進(jìn)樣是對(duì)液體樣品或固體試樣中的可揮發(fā)性成分進(jìn)行分析的有效方法。 如塑料包裝食品 包裝袋中揮發(fā)性 VOC 成分的分析,人在有毒環(huán)境中工作后,體液中有毒組分含量的分析等。
頂空進(jìn)樣裝置,從目前來看,可以分為手動(dòng)型,半自動(dòng)型,全自動(dòng)型三種。
一 手動(dòng)型
具備一個(gè)恒溫爐 上面有幾個(gè)加熱孔 外配一支氣密性玻璃注射器 玻璃注射器帶保溫套。 這種裝置的特點(diǎn)是價(jià)格廉價(jià) 通常的價(jià)格應(yīng)該在數(shù)千元。 但是進(jìn)樣結(jié)果的重復(fù)性 *取決 于操作者的經(jīng)驗(yàn)和水平。另外溫度范圍受到玻璃注射器材料的限制不能太高。
二 半自動(dòng)型
具備一個(gè)恒溫爐 頂空瓶需要用戶自己手工逐個(gè)放到恒溫爐內(nèi)去平衡 等到平衡時(shí)間到 后 要有個(gè)手工或手動(dòng)把取樣針插到頂空瓶的過程。 而取樣和進(jìn)樣的過程*受機(jī)器自己的 順序控制,取樣 進(jìn)樣系統(tǒng)可以設(shè)定溫度防止樣品在傳輸時(shí)冷凝。
三 全自動(dòng)型
頂空瓶密封好后 先手工碼放到傳送帶或轉(zhuǎn)盤上 頂空瓶會(huì)根據(jù)用戶編好的時(shí)間順序自己 進(jìn)入恒溫爐 恒溫時(shí)間到后 機(jī)械手自動(dòng)取樣 系統(tǒng)自動(dòng)進(jìn)樣。
頂空進(jìn)樣器選型時(shí)要注意以下兩點(diǎn):
一、進(jìn)樣結(jié)果的重復(fù)性 即 RSD 標(biāo)定樣品的濃度要小于千分之三) , 這個(gè)指標(biāo)是考核頂空進(jìn) 樣器的關(guān)鍵指標(biāo)。合格的頂空進(jìn)樣器基本的 RSD 都應(yīng)該小于 3%關(guān)于這個(gè)指標(biāo),所以選型 采購時(shí)用戶應(yīng)向生產(chǎn)廠家索要出廠檢測(cè)原始譜圖和技術(shù)數(shù)據(jù)。
二、溫度梯度同樣是個(gè)關(guān)鍵的指標(biāo) , 頂空瓶恒溫爐的控溫范圍和控制精度(包括溫度穩(wěn)定性 和溫度梯度 設(shè)定值與實(shí)際值的偏差)稍高的可以做到 180℃ 再高些的可以做到 200℃。 超越 200℃ 歸屬于頂空進(jìn)樣有點(diǎn)牽強(qiáng)。溫度范圍常用的室溫以上 10℃到 150℃。
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