食品中防腐劑和甜味劑的測量
為食品加工工藝和防腐的需要,以及為了改善食品品質和色、味、香,在食品生產加工過程中,食品中通常會加入少量的天然或者化學合成的物質。zui近幾年,由于食品安全問題層出不窮,人們越來越重視食品添加劑所帶來的安全隱患。
億鑫儀器參考國標(GB/T 23495-2009),利用全新高性能的液相色譜儀,經實踐檢測可提供苯甲酸、山梨酸和安賽蜜、糖精鈉的HPLC檢測方案,得出的結果準確可靠,檢出限好,適用于食品中苯甲酸、山梨酸和安賽蜜、糖精鈉的測定,僅供廣大用戶參考。
以下是苯甲酸、山梨酸和安賽蜜、糖精鈉的詳細檢測方法。
1 儀器與試劑
1.1 儀器
液相色譜儀等度系統,配紫外
C18 色譜柱 250mm×4.6mm×5μm;
超聲波水浴振蕩器;
食品粉碎機;
pH計;
天平:分度值為0.001 mg。
1.2 試劑
甲醇:色譜純。
乙酸銨溶液:稱取1.54 g乙酸銨,加水溶解并稀釋至1000 mL,經0.45μm微孔濾膜過濾。
[K3Fe(CN)6·3H2O]溶液:稱取106 g [K3Fe(CN)6·3H2O] 加水至1000 mL。
乙酸鋅溶液:稱取220g乙酸鋅[Zn(CH3COO)2·2H20]溶于少量水中,加入30mL冰乙酸,加水稀釋至l000mL。
氨水(1+1):氨水與水等體積混合。
2 色譜條件
(1)色譜柱: C18柱,250mm x 4.6 mm,5μm;
(2)流動相:甲醇+0.02mol/l乙酸銨溶液(5:95);
(3)流速:1 mL/min;
(4)進樣量:20μL;
(5)檢測波長230nm。
3 試樣溶液的制備
(a) 含脂肪、蛋白的樣品:
(1)稱取約10g左右樣品于燒杯中(固體樣品要用攪拌機攪碎),加入約60ml蒸餾水,再超聲波水浴振蕩10分鐘,然后用轉移到100ml比色管中,并用少量水潤洗干凈燒杯。
(2)加入5ml[K3Fe(CN)6·3H2O]溶液,搖勻,再加入5 mL乙酸鋅溶液,搖勻。
(3) 根據PH計讀數,用氨水調節PH至接近中性。
(4)用水定容至100ml刻度,搖勻,用三角瓶,濾紙,玻璃棒,漏斗過濾。
(5)吸取濾液約1.5ml,用微孔濾膜過濾,濾液待上機分析。
(b) 不含脂肪、蛋白的樣品:
(1)稱取約10g左右樣品于燒杯中(固體樣品要用攪拌機攪碎),加入約60ml蒸餾水,再超聲波水浴振蕩10分鐘,然后轉移到100ml比色管中,并用少量水潤洗干凈燒杯。
(2) 根據PH計讀數,用氨水調節PH至接近中性。
(3)用水定容至100ml刻度,搖勻,用三角瓶,濾紙,玻璃棒,漏斗過濾。
(4)吸取濾液約1.5ml,用微孔濾膜過濾,濾液待上機分析。
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