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煤氣中硫化氫分析氣相色譜法

閱讀:1015        發布時間:2024-2-6

儀器原理:

北京普瑞分析儀器有限公司生產的儀GC-9280氣相色譜儀能根據用戶要求檢測煤氣中的硫化氫 ,待分析的氣體樣品經過色譜分離柱后,不同的硫化物以不同的時刻進入FPD,從而在記錄儀上出現不同保留時間的色譜峰,因為硫化物響應與硫濃度的平方成正比,所以可根據待分析硫化物的色譜峰的大小在預先作好的雙對數校正曲線上找出相應的硫濃度,從而進行硫化物的定量分析。

標準氣的導入:將標準氣連續進樣兩次,兩次峰高相對偏差不得大于1%,否則進第三次,取連續兩次重復性合格的值,求平均值作為標定值。 樣品氣的導入:把樣氣容器同進樣器相連接,至少用相當于閥和定量管20倍體積的樣氣吹洗氣體六通閥。

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儀器與試劑:
1、GC-9280氣相色譜儀,配火焰光度檢測器(FPD)

2、自動惰性六通閥,整個進樣系統全部是聚四氟乙烯管
3、1ml聚四氟乙烯定量環
4、色譜柱:10%TCP(磷酸*苯脂),色譜柱是聚四氟乙烯管
5、氣源:高純氮氣 氧氣 氫氣
6、色譜工作站。  
實驗條件:
1、柱箱(COL):50℃ 注樣器:(ING)200℃ 檢測器(DET):200℃
2、載氣30ml/min氫氣140ml/min 空氣2 170ml/min
實驗步驟:
1、打開氣體,開機,等待儀器就緒,就緒約10min后,點火,等基線穩定。
2、直接把標氣鋼瓶通過不銹鋼管連接到六通閥進口,六通閥出用氣路管引出,接到一個裝水的燒杯中,吸收多余的H2S。
3、把低濃度的四組標氣分別進色譜,每個樣品重復三次,通過軟件計算出出平均值,然后用軟件計算出標準曲線(圖1)。

圖片1_副本.png

4、高濃度的四組標氣也是用同樣的方法,計算出標準曲線(圖2)

圖片2_副本.png

5、分別從塔前,塔后取氣,然后進樣分析

圖片3_副本.png

結論總結:
1、試驗的結果是通過色譜工作站來完成的。避免人工計算可能出現的錯誤。保證了結果的準確性。
2、在煤氣取樣口接一裝滿無水CaCl2的干燥器,用氣體取樣袋從煤 氣管道取回煤氣,待煤氣溫度與室溫相同后,直接用取樣袋從六通閥進樣口即可開始進樣分析。
3、計算兩組校正曲線,這和儀器的本身的量程有關,濃度比較小的用大的量程。濃度比較低的用小的量程。這樣做與檢查的樣品息息相關。保證樣品檢驗的合理性與準確性。
4、FPD檢測條件的選擇應針對z佳響應值進行,檢測條件選擇合適可以得到z佳的檢測結果。主要影響因素有氣體流速、檢測器溫度和樣品濃度。柱箱50℃,注樣器200℃,檢測器200℃。載氣30ml/min,氫氣140ml/min,空氣2170ml/min。這個條件是靈敏度,噪聲z佳的條件。




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