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肉及肉制品中吡菌磷殘留量的測定氣相色譜法
GC-9280型氣相色譜儀適用于肉及肉制品中吡菌磷殘留量檢驗的氣相色譜測定。
規范性引用文件
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GB 2763 食品安全國家標準 食品中農藥最大殘留* GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
原理
試樣用環己烷-乙酸乙酯（1＋1，體積比）均質提取，提取液用凝膠滲透色譜凈化，濃縮、定容后用肉及肉制品中吡菌磷殘留量的測定氣相色譜儀氣相色譜測定，外標法定量。
試劑和材料
除另有規定外，所用試劑均為分析純，水為GB/T 6682所規定的一級水。
a>試劑：
環己烷（C?H??）：色譜純。
乙酸乙酯（C?H?O?）：色譜純。
正己烷（C?H??）：色譜純。
甲苯（C?H?）：色譜純。
*（Na?SO?）：用前在 650℃灼燒 4 h，貯于干燥器中，冷卻后備用。
b>溶液配制
環己烷-乙酸乙酯混合溶劑（1＋1，體積比）：取 100 mL 環己烷，加入 100 mL 乙酸乙酯，搖勻備用。
c>標準品
吡菌磷標準物質（pyrazophos；分子式：C??H??N?O?PS；CAS *3457-18-6）：純度≥97%。
d> 標準溶液配制
吡菌磷標準儲備溶液：準確稱取適量的吡菌磷標準物質（精確至 0.1 mg），用甲苯配成濃度約為 1.0 mg/mL 的標準貯備液。
吡菌磷標準工作溶液：根據檢測要求，分別吸取上述標準儲備液用正己烷稀釋成適當濃度的標準工作溶液。
e>材料
濾膜：0.45 μm，有機系。
*柱：在筒形漏斗（內徑 1.5 cm），內裝約 5 cm 高的*。
儀器和設備
氣相色譜儀：配有火焰光度檢測器（FPD），帶磷濾光片。
GB 23200.79—2016
凝膠滲透色譜儀。
分析天平：感量 0.01 g 和 0.0001 g。
離心機。
旋轉蒸發儀。
氮氣吹干儀。
均質器。
圖A.1吡菌磷標準品氣相色譜圖