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南京聯創分析儀器制造有限公司

鈦鐵中錳的測定

時間:2018-2-27閱讀:4239

鈦鐵中錳的測定

——高錳酸光度法

1、方法提要:試樣用硫酸溶解,滴加少量硝酸把鈦氧化至四價,以氟硼酸絡合鈦(Ⅶ),然后在硝酸銀存在下,用過硫酸銨將錳(Ⅱ)氧化為紫紅色的高錳酸,借此進行錳的光度測定。

2、需要試劑:

(1)硫酸(1+2)

(2)比重1.42硝酸

(3)氟硼酸溶液:稱取硼酸45克,加熱溶于1升水中,冷卻,加氫氟酸(40%)50毫升,貯于塑料瓶中。

(4)磷酸-銀鹽溶液:稱取硝酸銀0.6,溶于950毫升水中,加入濃磷酸50毫升,搖勻。

(5)混合酸溶液:取氟硼酸溶液和磷酸-銀鹽溶液按等體積混合。

3、分析儀器:HXS-3A型微機高速分析儀又叫金屬元素分析儀,可以檢測各種鋼鐵中錳元素的含量。

4、分析步驟:稱取30毫克研細試樣(200網目以上),置于150毫升高型燒杯中,加硫酸(1+2)5毫升,加熱溶液(約需60秒),滴加濃硝酸(1+2)5毫升,加熱溶解(約需60秒),滴加濃硝酸5-6滴氟化,煮沸10秒,取下,加入預熱近沸之混合酸溶液25毫升,煮沸,加過硫酸銨約1.5克,煮沸10秒鐘,取下立即加水40毫升,搖勻。以水作參比,選用波長530納米、2厘米比色皿,測量吸光度。得是含量值。

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