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AN352 加速溶劑萃取(ASE )快速測(cè)定持久性有機(jī)污染物 介紹

閱讀:880      發(fā)布時(shí)間:2020-9-10
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介紹:環(huán)保署(UNEP)正致力于阻止部分的持久性有機(jī)污染物(POPs)的排放。POPs 存在于 許多環(huán)境樣品中像土壤、淤泥、固體以及半固體廢物和沉淀物。POPs 亦存在于生物樣品中像母乳以 及魚類組織。UNEP 關(guān)注消除環(huán)境中的 POPs 是因?yàn)檫@些物質(zhì)是有毒、致癌、致畸、在環(huán)境中降解緩 慢,對(duì)的環(huán)境造成威脅。以下是被 UNEP 列為 POPs 的化合物:

殺蟲劑: 氯丹,DDT,異狄shi劑,七氯,滅蟻靈,工業(yè)化學(xué)品: 六氯苯(BNA 的一種),多氯聯(lián)苯(PCB) 化學(xué)副產(chǎn)物(二氧(雜)芑) 多氯聯(lián)苯并對(duì)二惡英(PCDD)

 加速溶劑萃取(ASE)等同于美國(guó) EPA3540,3541,3550 以及 8151 中萃取有機(jī)氯殺蟲劑(OCPs) 有機(jī)磷殺蟲劑(OPPs),半揮發(fā)性物質(zhì)(BNAs),多環(huán)芳烴(PAHs)以及多氯聯(lián)苯(PCBs)的方法。ASE 符合 EPA3545A 萃取 POPs 的方法。ASE 萃取技術(shù)顯著地簡(jiǎn)化了樣品前處理過(guò)程,其是通過(guò)使萃取溶 劑在加溫加壓來(lái)增加萃取過(guò)程的動(dòng)力學(xué)。高壓使溶劑在高于沸點(diǎn)溫度時(shí)仍然保持液體的狀態(tài),因此減 少?gòu)臉悠坊w中提取目標(biāo)分析物所需的時(shí)間和試劑。ASE 與傳統(tǒng)的提取技術(shù)索氏提取,超聲波萃取以 及手動(dòng)振動(dòng)相比可以得到相同甚至更好的結(jié)果,因而可以取代這些萃取技術(shù)。

這篇應(yīng)用注釋總結(jié)了萃取上述 POPs 物質(zhì)的方法及結(jié)果,并附表比較 ASE 萃取與傳統(tǒng)萃取方法。

 設(shè)備: DionexASE200 加速溶劑萃取儀帶有溶劑控制器(P/N048765) 以下是可選的附件: 22ml 不銹鋼萃取池(P/N048764) 11ml 不銹鋼萃取池(P/N048765) 33ml 不銹鋼萃取池(P/N048766) 纖維素濾膜(P/N049458) 60ml 收集瓶(P/N048784)或者 40ml 收集瓶(P/N048783) 分析天平(至少到 0.0001g) ASE Prep DE(硅藻土)(P/N062819)

 溶劑 :正己烷 二氯甲烷 丙酮 甲苯 (所有的試劑均為農(nóng)殘級(jí)并且都是購(gòu)自 fisher 科學(xué)) 

 萃取條件 殺蟲劑以及多氯聯(lián)苯(8081/8082) 溶劑:正己烷/丙酮(1:1),(v/v) 溫度:100℃ 壓力:1500psi 靜態(tài)時(shí)間:5min 靜態(tài)循環(huán)次數(shù):1-2 沖洗體積:60%

六氯苯(8270) 溶劑:二氯甲烷/丙酮(1:1),(v/v) 溫度:100℃ 壓力:1500psi 靜態(tài)時(shí)間:5min 靜態(tài)循環(huán)次數(shù):1-2 沖洗體積:60% 吹掃時(shí)間:60-120s 二氧雜芑(PCDD)(8290) 溶劑:甲苯(100%),如果用鹽酸預(yù)處理則用甲苯/乙酸(5%,v/v) 溫度:175-200℃ 壓力:1500psi 靜態(tài)時(shí)間:5-15min 靜態(tài)循環(huán)次數(shù):2-3 沖洗體積:60-70% 吹掃時(shí)間:60-120s 

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