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附錄Ⅸ U 二氧化硫殘留量測定法

本法系用泰興市銘泰科教儀器設(shè)備有限公司蒸餾法測定經(jīng)硫黃熏蒸處理過的藥材或飲片中二氧化硫的殘留量。除另有規(guī)定外，按下列方法測定。

儀器裝置  如圖。A為1000ml兩頸圓底燒瓶；B為豎式回流冷凝管；C為（帶刻度）分液漏斗；D為連接氮氣流入口；E為二氧化硫氣體導(dǎo)出口。另配磁力攪拌器及電熱套。

測定法  取藥材或飲片細粉約10g，精密稱定，置兩頸圓底燒瓶中，加水300～400ml和6mo1/L鹽酸溶液10ml，連接刻度分液漏斗，并導(dǎo)入氮氣至瓶底，連接回流冷凝管，在冷凝管的上端E日處連接導(dǎo)氣管，將導(dǎo)氣管插入250ml錐形瓶底部。錐形瓶內(nèi)加水125ml和淀粉指示液1ml作為吸收液，置于磁力攪拌器上不斷攪拌。加熱兩頸圓底燒瓶內(nèi)的溶液至沸，并保持微沸約3分鐘后開始用碘滴定液（0.01 mol/L）滴定，至藍色或藍紫色持續(xù)20秒鐘不褪，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。照下式計算：

式中 A為供試品消耗碘滴定液的體積，ml；

      B為空白消耗碘滴定液的體積，ml；

      C為碘滴定液濃度，0.01mol/L；

W為供試品的重量，g；

0.032為每1ml碘滴定液（1mol/L）相當(dāng)?shù)亩趸虻闹亓浚?/span>g。

中藥材二氧化硫殘留量測定步驟及操作

①樣品前處理

用剪刀將固體試樣剪成碎末后混勻，稱取一定量樣品（試樣量可根據(jù)其中亞硫酸鹽含量高低而定）進行測定。

②蒸餾

將稱好的試樣置于圓底蒸餾燒瓶中，加入500mL蒸餾水，裝上冷凝裝置，冷凝管下端應(yīng)插入碘量瓶中的25mL乙酸鉛（20g/L）吸收液中，然后在蒸餾瓶中加入10mL鹽酸（1+1），立即蓋塞、加熱蒸餾。當(dāng)蒸餾液約200mL時，使冷凝管下端離開液面，再蒸餾1min，用少量蒸餾水沖洗插入乙酸鉛溶液的裝置部分。在檢測試樣的同時做空白試驗。

③滴定

向取下的碘量瓶中依次加入1mL淀粉指示液（10g/L）、10mL濃鹽酸、搖勻之后用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.010mol/L）滴定至溶液變藍，且在30s內(nèi)*為止，記錄所用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。做3次平衡，取平均值。