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建立了固相萃取－液相色譜串聯質譜法同時檢測辣椒粉中羅丹明B、堿性橙2、堿性橙21、堿性橙22 的分析方法。樣品經甲醇提取,MCX 和WCX 弱陽離子交換固相萃取柱凈化,采用液相色譜分離、多反應監測模式進行檢測,基質曲線外標法定量。結果表明,羅丹明B、堿性橙21、堿性橙22 的定量限為 0.25μg/kg,堿性橙2的定量限為0.50μg/kg,4種染料的線性范圍為0.2～50μg/L,線性相關系數均大于0.9990。4種染料在5,10,50μg/kg3個添加水平范圍內的回收率為73.2%～102.3%,相對標準偏差為2.8%～9.1%。方法適合于辣椒粉中4種堿性染料的定量分析。