使用濃硫酸時必須小心，特別是在稀釋濃硫酸時，應將濃硫酸緩慢注水中!
1.聯氨顯色溶液的配制（對二甲氨基苯甲醛溶液）
量取200mL濃硫酸，在不斷攪拌下緩慢加入裝有400mL高純水的燒杯中，冷卻后，加入30g對二甲氨基苯甲醛，待溶解后，稀釋至1升，儲存于棕色玻璃瓶中并放置在暗處。
注：由于用不同批號的對二甲氨基苯甲醛試劑配成的溶液顏色有差異，故每次更換新試劑后，需重新校準儀器。
2.校準溶液的配制（即校準儀器時所用的標準液）
注：（1）儀器出廠時附帶一瓶10μg/mL的聯氨標準溶液。
（2）取用10μg/mL的聯氨標準溶液的計算公式如下：
C標×VmL=C校×V水……………………………………公式1
式中：
C標——聯氨標準溶液的濃度（10μg/mL）；
VmL——所要取聯氨標準溶液的體積；
C校——所要配校準溶液的濃度；
V水——所取水樣的體積；
制備方法如下：
以制備濃度為80μg/L的校準溶液100mL為例說明如下：
注：由以上公式1可知，取100mL高純水需取10μg/mL的聯氨標準溶液0.8mL。
先向容積為100mL的容量瓶中注入少量高純水，然后用移液管取10μg/mL的聯氨標準溶液0.8mL加入高純水中，搖勻后用高純水稀釋至100mL。搖勻后校準液配制完畢。
校準液配制完畢（其他濃度校準液的配制方法同上）。
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