使用噴霧干燥法
固定天然產(chǎn)物中的活性成分
噴干應(yīng)用
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簡(jiǎn)介
過(guò)去幾年，全球化妝品市場(chǎng)一直在不斷發(fā)展。顧客越來(lái)越關(guān)心他們使用的產(chǎn)品類(lèi)型，市場(chǎng)需要調(diào)整以滿(mǎn)足這些新的要求。消費(fèi)者正從對(duì)健康和環(huán)境構(gòu)成威脅的人工合成產(chǎn)品轉(zhuǎn)向天然產(chǎn)品。為了應(yīng)對(duì)這些變化，化妝品行業(yè)正在通過(guò)提供傳統(tǒng)產(chǎn)品的天然替代品、提高天然原材料的價(jià)格和使用更環(huán)保的工藝來(lái)適應(yīng)這些變化。由于 BUCHI 開(kāi)發(fā)的主要技術(shù)進(jìn)步，現(xiàn)在有可能開(kāi)發(fā)出滿(mǎn)足消費(fèi)者期望的天然化妝品成分。
植物原料與溶劑（有機(jī)或水）接觸，可以溶解不同種類(lèi)的代謝物（多酚、單寧、類(lèi)黃酮、萜類(lèi)、氨基酸、肽等），具有不同有趣的生物活性（抗衰老、美白、舒緩活性等）。這些化合物的提取主要是基于它們與所使用的提取溶劑的親和力。然后通過(guò)過(guò)濾和去除植物殘留物獲得最終的提取物。
當(dāng)所使用的萃取溶劑具有揮發(fā)性時(shí)，可以通過(guò)溶劑的蒸發(fā)來(lái)濃縮萃取物。所得到的萃取物，通常稱(chēng)為“干萃取物"，然后以或多或少粘性糊狀物的形式存在，這取決于其成分。這種糊狀的稠度使得萃取物難以配制（取樣、溶解度等方面的困難），并且需要修改其形狀以促進(jìn)其與成品化妝品的結(jié)合。為此目的，可使用兩種類(lèi)型的方法（液體和固體），這取決于所需的成分的最終形式。液體提取物可通過(guò)兩種方法獲得。當(dāng)用于提取步驟的溶劑與化妝品用途相容時(shí)，只需過(guò)濾植物殘留物即可獲得液體形式的提取物。當(dāng)溶劑與化妝品用途不相容時(shí)，將其蒸發(fā)，并將干提取物稀釋在另一種合適的溶劑中，如丙二醇、甘油、水或各種植物油。將提取物放在固體載體上更為復(fù)雜，通常需要特定的設(shè)備來(lái)干燥載體上的提取物。可以使用不同類(lèi)型的載體（多糖、二氧化硅、淀粉、明膠、甲基纖維素等）和基于不同工藝的幾種干燥技術(shù)。過(guò)程可以是化學(xué)的（乳液聚合），物理化學(xué)（蒸發(fā)）或物理機(jī)械（噴霧干燥或冷凍干燥）。
溶劑蒸發(fā)是在實(shí)驗(yàn)室規(guī)模上制備固體提取物廣泛使用的技術(shù)，因?yàn)樗子谑褂茫⑶铱梢耘c親水性或親脂性載體一起工作。首先將干提取物在適當(dāng)?shù)娜軇┲邢♂專(zhuān)缓髮⒐腆w載體加入提取物/載體的重量比在1:1和1:10之間。粉末是通過(guò)溶劑蒸發(fā)使溶液濃縮后得到的。然而，所得的粉末缺乏均勻性。這可能導(dǎo)致最終產(chǎn)品中活性濃度的差異，因此當(dāng)該成分被納入最終化妝品時(shí)就會(huì)成為一個(gè)問(wèn)題。這種技術(shù)也有缺點(diǎn)，不容易在工業(yè)規(guī)模上進(jìn)行轉(zhuǎn)移。
冷凍干燥和噴霧干燥是干燥天然提取物和獲得高附加值產(chǎn)品的兩種技術(shù)。冷凍干燥通常用于干燥營(yíng)養(yǎng)保健領(lǐng)域的熱敏性成分，可能不需要載體的幫助，最終提取物具有片狀形狀，其氣孔是由升華過(guò)程產(chǎn)生的，產(chǎn)生非均勻混合物。另一方面，噴霧干燥可以實(shí)現(xiàn)均勻的粉末顯著的性能和巨大的產(chǎn)量，前提是使用最佳的參數(shù)工作。該工藝可以很容易地轉(zhuǎn)移到工業(yè)規(guī)模，而且這種技術(shù)的生產(chǎn)成本很低，因此鼓勵(lì)選擇噴霧干燥來(lái)獲得適應(yīng)配方限制的化妝品成分。
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噴霧干燥的原理
噴霧干燥是一種物理機(jī)械過(guò)程，其中液體在用熱氣流干燥之前被分散成細(xì)小的液滴。根據(jù)使用者的要求，有幾種霧化裝置可供選擇。比較常見(jiàn)的霧化器有壓力噴嘴、二流體噴嘴、超聲波噴嘴和旋轉(zhuǎn)圓盤(pán)。噴嘴的選擇主要取決于工藝的規(guī)模、進(jìn)料的性質(zhì)和最終產(chǎn)品的要求。小型噴霧干燥儀 S-300 配有二流體噴嘴，使用加壓氣體（通常是壓縮空氣或氮?dú)猓⒁后w分散成細(xì)小的液滴，然后將其干燥。結(jié)合惰性氣體循環(huán)裝置 S-395，和除濕機(jī) S-396（圖2），基于有機(jī)溶劑和水混合物的樣品可以使用小型噴霧干燥儀 S-300 進(jìn)行處理。
▲ 圖1.噴霧干燥過(guò)程(BUCHI)
待噴樣品由萃取物和溶解在溶劑中的載體材料組成。水是常用的溶劑，也可以使用有機(jī)溶劑來(lái)幫助溶解提取物。可使用的載體材料范圍很廣：在化妝品領(lǐng)域中經(jīng)常使用多糖（麥芽糊精、淀粉、蔗糖、阿拉伯膠等）、蛋白質(zhì)（明膠、酪蛋白等）甚至合成聚合物（丙烯酸聚合物等）。也可以使用硅酸鹽或粘土等無(wú)機(jī)材料。材料的選擇主要取決于將納入該成分的成品的類(lèi)型及其功能。麥芽糖糊精是一種多糖，由于其在水中的高溶解度、低粘度和形成穩(wěn)定乳液的能力，通常用于霧化天然提取物。它提高了成分的穩(wěn)定性，并減少了在儲(chǔ)存過(guò)程中可能出現(xiàn)的結(jié)塊風(fēng)險(xiǎn)。然而，需要注意使用最少量的載體材料，以避免降低活性成分的生物活性。干萃取物/固體載體的質(zhì)量比在1/1到1/10之間，這取決于萃取物的成分、載體的性質(zhì)和所需粉末的質(zhì)量。最終產(chǎn)品的質(zhì)量和霧化產(chǎn)量取決于載體材料的性質(zhì)和霧化條件。這些會(huì)影響粉末的形態(tài)（粒度）和水分含量，這兩個(gè)參數(shù)會(huì)影響成分在成品中的溶解度。進(jìn)入噴霧筒的空氣溫度、空氣流量、吸氣器設(shè)置、干燥氣體的濕度、待噴液體（萃取物+載體材料）中固體的總濃度、萃取物/支撐材料的質(zhì)量比或用于溶解萃取物的溶劑都是優(yōu)化的參數(shù)，以獲得所需質(zhì)量的粉末。
實(shí)驗(yàn)室規(guī)模的噴霧干燥儀可以根據(jù)天然提取物的組成（圖2）和處理小樣品量來(lái)確定實(shí)驗(yàn)室規(guī)模的最佳參數(shù)。然后，這些參數(shù)可以很容易地轉(zhuǎn)移到更高的產(chǎn)量，從而以固體形式有效地生產(chǎn)天然化妝品成分，滿(mǎn)足配方師的需求。
▲ 圖2. BUCHI小型噴霧干燥儀S-300（左），惰性氣體循環(huán)裝置S-395（中）和除濕機(jī)S-396（右）
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實(shí)驗(yàn)步驟
本研究的重點(diǎn)是噴霧干燥松露橡樹(shù)的地面部分的提取物。該提取物通過(guò)水酒精浸泡（水/乙醇，80/20,v/v）獲得了抗老化的特性，并以粘性糊狀物的形式呈現(xiàn)，不適合用于化妝品（圖3）。
▲ 圖3. 在噴霧干燥前將提取物干燥成糊狀（左），并使用麥芽糊精和噴霧干燥過(guò)程將其干燥成固體配方（右）。
利用BUCHI小型噴霧干燥儀S-300，優(yōu)化了實(shí)驗(yàn)條件，得到了易于制劑的粉末，產(chǎn)量令人滿(mǎn)意，可用于工業(yè)應(yīng)用。首先將干提取物稀釋在80/20的水酒精混合物中進(jìn)行浸泡。選用麥芽糖糊精（葡萄糖當(dāng)量13.0 ~ 17.0%）作為載體材料。由于提取液粘度高，因此將提取液與麥芽糊精的重量比設(shè)為1/2（表1）。待噴溶液中固體總濃度設(shè)定為 0.15 g/mL。
表1. 實(shí)驗(yàn)條件
載體 | 麥芽糊精 | |
載體/提取物比例 | 2/1 m/m | |
溶劑 | 水/乙醇(80/20 v/v) | |
固含量 | 0.15 g/mL | |
使用的參數(shù)如表2所示。使用三種不同的入口溫度（160°C、180°C和200°C）來(lái)評(píng)估其對(duì)噴霧干燥產(chǎn)品質(zhì)量的影響（產(chǎn)量和粉末中的水分百分比）。這些測(cè)試是從20克提取物中進(jìn)行的，這是具有顯著霧化收率的最小可用量（表3）。
表2. 橡木提取物噴霧干燥設(shè)置
實(shí)驗(yàn)參數(shù) | ||
入口溫度 | 160 °C, 180 °C, 200 °C | |
出口溫度 | 90 - 110°C | |
進(jìn)料速率 | 20% | |
霧化氣流種類(lèi) | 氮?dú)?/p> | |
霧化氣流 | 473 L/h | |
抽氣機(jī) | 100% | |
表3. 萃取液噴霧干燥試驗(yàn)條件
提取物重量 | 麥芽糊精重量 | 水體積 | 乙醇體積 | 入口溫度 |
18.1g | 36.1g | 284mL | 72mL | 160°C |
20.0g | 40.0g | 320mL | 80mL | 180°C |
20.0g | 40.0g | 320mL | 80mL | 200°C |
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實(shí)驗(yàn)結(jié)果和討論
無(wú)論進(jìn)口溫度如何，產(chǎn)率都大于或等于70%，這在實(shí)驗(yàn)室規(guī)模上是令人滿(mǎn)意的（表4）。經(jīng)驗(yàn)表明，通過(guò)將這些參數(shù)轉(zhuǎn)移到工業(yè)規(guī)模，使用更大的干燥室，產(chǎn)量將達(dá)到95%左右。進(jìn)口溫度為160℃時(shí)產(chǎn)率最高。
所獲得的三種粉末的外觀(guān)對(duì)于整合到化妝品配方中是令人滿(mǎn)意的。它們的水分含量，估計(jì)在3%以下，也是合適的。
表4. 進(jìn)口溫度對(duì)產(chǎn)量的影響
入口溫度 | 回收率 | |
160 °C | 79.4% | |
180 °C | 75.5% | |
200 °C | 69.8% | |
小型噴霧干燥儀 S-300 的干燥效率約為1升/小時(shí)，可在短時(shí)間內(nèi)處理大量的萃取物，用于實(shí)驗(yàn)室工作。此外，它非常容易使用，用戶(hù)可以通過(guò)玻璃模塊跟蹤霧化過(guò)程。
實(shí)驗(yàn)室規(guī)模噴霧干燥儀（進(jìn)口溫度160°C）上確定的參數(shù)是將用于工業(yè)生產(chǎn)抗老化橡木成分的參數(shù)。
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實(shí)驗(yàn)結(jié)論
BUCHI 小型噴霧干燥儀 S-300 可以獲得固體形式的成分，具有優(yōu)異的產(chǎn)量和令人滿(mǎn)意的特性，可以很容易地整合到化妝品配方中。表5展示了一種含有噴霧干燥提取物的面部洗液的自然配方。由于這種霧化過(guò)程，可以解決使用天然提取物時(shí)遇到的問(wèn)題，從而滿(mǎn)足開(kāi)發(fā)人員的期望。它的干燥效率和易用性使其成為開(kāi)發(fā)天然化妝品成分需要的設(shè)備。
表5. 使用噴霧干燥萃取物的天然洗面乳示例
國(guó)際化妝品原料 | 含量 % |
水 | Qsp 100 |
甘油 | 2.00 |
青花膠 | 0.20 |
聚甘油-4月桂酸酯/癸酸酯（和）聚甘油-6辛酸酯/癸酸酯（和）水 | 1.00 |
聚甘油-4月桂酸酯/琥珀酸酯（和）水 | 1.00 |
苯甲酸鈉和山梨酸鉀 | 0.50 |
噴霧干燥提取物 | 0.50 |
香精 | 0.50 |
檸檬酸 | 0.30 |
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