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原子熒光光譜法測定車間空氣中的錫含量
目前,對空氣采樣濾膜的前處理傳統常壓濕法消化一般需要數小時,耗時耗能,環境污染嚴重,結果重復性差,現有的幾種錫含量測定國標方法在不同程度上也存在著操作繁瑣、試劑毒性大,靈敏度低等問題。
微波消解是一種嶄新的樣品前處理技術;氫化物原子熒光法靈敏度高、基體干擾少、簡便快速,可結合以上兩種新技術對車間空氣中錫的含量進行測定研究。
方法所需儀器:微孔濾膜,孔徑018μm;鋁合金采樣夾;小型塑料采樣夾;空氣采樣器;25ml具塞刻度比色管;光纖壓力自控密閉微波溶樣系統;雙道原子熒光光譜儀;錫空心陰極燈。
儀器工作條件 :光電倍增管負高壓380V,原子化器高度8mm,燈電流70mA,載氣流量500ml/min,屏蔽氣流量1000ml/min,讀數時間:10s,測量方式:標準曲線法,讀數方式:峰面積。
測定方法:
1 樣品采集
將微孔濾膜安裝在鋁合金采樣夾內,在采樣點以5L/min的流量采集15min空氣樣品。采樣后將濾膜的接塵面朝里對折2次,放入濾膜盒中運輸和保存。114 分析步驟11411 濾膜前處理 將微孔濾膜置于聚四氟乙烯溶樣杯中,加入510ml消解液,混勻后,嚴格按操作說明裝入消解罐中,置微波消化爐內消化。設定消解條件為壓力1檔(015Mpa), 2min,壓力2檔(110Mpa),2min。取出冷卻后,定容25ml比色管中,混勻。吸取1010ml定容后的樣品消化液置于25ml比色管中,各加入硫酸(1+9)5ml,硫脲(100g/L)-抗壞血酸(100g/L)215ml,用水定容至刻度。搖勻于室溫放置30min后測定。同時做空白。
2 標準曲線的繪制
分別吸取錫標準使用液(210μg/ml)010,0125,015,110,1125,115,210,215ml于25ml比色管中,各加入硫酸溶液(1+9)5ml,硫脲(100g/L)-抗壞血酸(100g/L)215ml,用水定容至刻度。各自相當于錫濃度0100,20100,40100,80100,100100,120100,160100,200100ng/ml。