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液相色譜系統(tǒng)壓力降幅較小且很快的原因與解決辦法
閱讀:2243 發(fā)布時間:2015-8-25
液相色譜儀壓力降幅較小且很快的主要原因是采用注射針密封時,注射針導入口中會有氣泡,插入注射針時,針頭推動小氣泡進入定量環(huán),當切換至進樣位置,氣泡被迅速壓縮,這時泵需要一些時間補償相應體積再返回至正常壓力,導致壓力瞬間降低。定量環(huán)體積較大時,壓力降低亦較明顯,返回正常壓力所需的時間較長。
解決辦法是按照以下方法沖洗注射針導入口,除去其中的氣泡。注意經(jīng)常沖洗,使其充滿液體。
沖洗液相色譜儀注射針導入口的步驟:設定流速為1mL/min,在進樣位置時使用注射導入口沖洗器,這樣進入閥中的液體充滿注射針導入口,包括注射針引導管,注射針導入管和注射針密封圈。不可使用*插入的注射針沖洗!常規(guī)操作時,轉到進樣位置后即可移走注射器。但必須使旋柄仍處于進樣位置,保證流動相持續(xù)沖洗進樣管,為使得注射針導入口充滿液體,每進樣10次或20次就要沖洗一次。
采用全充滿方式進樣時,取樣前定量環(huán)中的氣泡通常由放空管排除,當采用部分進樣時,沒有足夠多的樣品進入定量環(huán)中頂替氣泡,所以采用這種方法進樣時,很容易發(fā)生上述問題。