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如何正確的選擇毛細柱

閱讀:2152        發布時間:2009-4-11

 

如何正確的選擇毛細柱
固定相的選擇

基本選擇原則:
1       相似相容原理,用非極性固定相分析非極性化合物(反之,極性)
2      如果化合物可用極性不同的固定相分析,極性小的
3       對于偶極或氫鍵化合物,選擇含氰基或聚乙二醇(WAX)的固定相
4       輕烴或*氣體,選擇PLOT
5       盡可能避免選擇污染或干擾檢測器的固定相:如腈基對于NPD,含氟固定相對于ECD
6        對于特殊應用,根據可提供的柱選擇
 
常用固定相介紹
SE-30OV-1OV-101
組成:100%聚甲基硅氧烷,非極性
類似品牌:CP-Sil 5CB AC-1、 DB-1、 HP-1 SPB-1、 007-1、  Rtx-1、 BP-1…
主要應用:烴類、胺類、酚類、農藥、PCBs、揮發油硫化物等
 
SE-54SE-52
組成:5%苯基,95%聚甲基硅氧烷,弱極性
類似品牌:CP-Sil 8CB、 AC-5、 DB-5 HP-5、 SPB-5、 Rtx-5、 BP-5…
主要應用:藥物、芳香烴、酚、酯、生物堿、鹵代烴
 
OV-1701
組成:7%氰甲基,7%苯基聚甲基硅氧烷,中等極性
類似品牌:CP-Sil 19CB、 AC-10、 DB-1701、 HP-1701 SPB-1701 BP-10、 Rtx-1701…
主要應用:藥物、農藥、除草劑、TMS糖、PCB
 
OV-17
組成:50%苯基聚甲基硅氧烷,中等極性
類似品牌:CP-Sil 24CB、 DB-17、 HP-50、 SPB-50、 SP2250 Rtx-50…
主要應用:藥物、農藥、甾類、PAH、甘油三酸酯等
 
PEG-20M
組成:聚乙二醇20M,強極性
類似品牌CP-WAX 52CB、 DB-WAX、 HP-Wax、 Carbowax 、 SUPELCOWAX 10
主要應用:醇類、酯類、醛類、溶劑、單芳、精油等
 
FFAP
組成:聚乙二醇20M對苯二甲酸的反應產物,強極性
類似品牌:CP-WAX 58CB、 DB-FFAP、 HP-FFAP、 SP-1000
主要應用:醇類、酸類、酯類、醛類、腈類等
 
OV-225
組成:25%氰丙基、25%苯基聚甲基硅氧烷,中等極性,強于OV-17OV-1701
類似品牌:CP-SIL 43CB、 DB-225、 SP-2330、 SPB-225
主要應用:脂肪酸甲酯、PUFA、Alditol、TMS衍生的糖類等
 
OV-210
組成:50%三氟丙基聚甲基硅氧烷,高極性
類似品牌:DB-210、Rtx200
主要應用:極性化合物、有機氯化物
 
毛細管柱長度的選擇
分辨率與柱長的平方根成正比。在其他條件不變的情況下,為取得加倍的分辨率需要4倍的柱長。較短的柱子適于較簡單的樣品,尤其是由那些在結構,極性和揮發性上相差較大組分組成的樣品。
 
1        15m的短柱用于快速分離較簡單的樣品,也適于掃描分析;
2        25m-30m是常用的柱長,大多數的分析在此長度的柱子上完成;
3        50m、60m或 更長的柱子用于分離比較復雜的樣品。
(應注意,柱長增加分析時間也增加)
 
毛細管柱內徑的選擇
 
柱徑直接影響柱子的效率、保留特性和樣品容量。小口徑柱比大口徑柱有更高的柱效,但柱容量更小。
0.15-0.18mm:更適合GC-MS以及需要很高柱效的應用
0.25mm:具有較高的柱效,但柱容量較低。分離復雜樣品較好。
0.32mm:柱效稍低于0.25的色譜柱,但柱容量約高60%。
0.53mm: 具有類似于填充柱的柱容量,可用于分流進樣,也可用于不分流進樣,當柱容量是主要考慮因素時(如痕量分析),選擇大口徑毛細管柱較為合適。
 
液膜厚度的選擇
液膜厚度影響柱子的保留特性和柱容量。厚度增加,保留也增加。
0.1-0.2um:薄液膜的毛細管柱比厚液膜的柱洗脫組分快,所需要柱溫度低,且高溫下柱流失較小,適用高沸點樣品的分析。
0.25-0.5um: 常用的液膜厚度。
0.8-1.5um:厚液膜,對于分析低沸點的化合物較為有利。
3.0-5.0um:超厚液膜,用于分析氣體、溶劑殘留、吹掃物等
(液膜越厚,則zui高使用溫度越低,因為有更大的柱流失。)
 
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