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氣相色譜法檢測大孔吸附樹脂中的有機殘留物

閱讀:1601        發布時間:2018-3-20

   大孔吸附樹脂是20世紀40年代發展起來的一類高分子聚合物,近年來廣泛應用于中藥及天然藥物提取液中有效成分的富集和純化,對中藥現代化有著很重要的作用。但是,目前市場上的所有樹脂均為化工樹脂,含有一定量的有機殘留物。由于許多藥品和食品在其生產過程中使用大孔吸附樹脂進行吸附精制,樹脂中殘留的有機溶劑會導致這些藥品和食品中的有機溶劑嚴重超標,影響藥品和食品的安全性,因此建立大孔吸附樹脂中有機殘留物的有效檢測方法已成為亟待解決的問題。

   樹脂中有機殘留物的檢測方法可以采用氣相色譜法(GC)和紫外-可見分光光度法。袁鑄人等用GC-檢測了幾種預處理后的樹脂的有機殘留物,認為樹脂處理后使用是安全的,但他們只檢測了樹脂中少數的幾種有機殘留物。國家食品藥品監督管理局為了確保使用樹脂純化的中藥哈保健食品的安全性,規定苯乙烯骨架型大孔吸附樹脂殘留物檢查項目包括苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、烷烴類、二乙基苯類(包括二乙烯基)及殘留物總量。除此之外,我們研究發現樹脂中還殘留有一定量的萘。

    本文建立了采用GC同時檢測苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙苯、二乙烯苯、萘、癸烷、十一烷和十二烷等有機殘留物的方法。并利用所建立的方法檢測了9種商品樹脂及其預處理品的有機殘留物。方法具有靈敏、準確、快速等特點,對大孔吸附樹脂的安全使用具有重要作用。

儀器準備

GC5890N 氣相色譜儀(南京科捷分析儀器有限公司)是利用*技術,整合國產儀器優點,進行技術革新,推出的全新一代網絡型實驗室氣相色譜儀。

1、全兼容美國安捷倫 6890N 氣相色譜儀,可直接接駁安捷倫 6890N 氫火焰離子化檢測器、熱導檢測器、電子捕獲檢測器、火焰光度檢測器、氮磷檢測器及相關檢測器控制板;

2、儀器技術指標、性能、檢測器靈敏度可與安捷倫 6890N 相媲美;

3、可連接安捷倫色譜工作站和自動進樣器。

4、廣泛應用于石油、化工、食品、制藥、環保、疾控、安監、水務、電力、冶金、科研院所、質檢部門等領域。

 

色譜條件:

 

色譜柱

DB-624毛細管柱

進樣量

1μL

檢測器溫度

250℃

進樣器溫度

220℃

載氣

高純氮氣(≥99.999%),柱流速2.5ml/min

柱升溫程序

起始溫度40℃,以14℃/min速率升溫至200℃,恒溫1min

 

測定結果

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