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頂空固相微萃取-氣相色譜質譜分析藍莓粗提物中的揮發性成分
藍莓為杜鵑花科越桔屬多年生落葉或常綠灌木,果實呈藍色,外披一層白色果粉,其果肉細膩,酸甜可口,營養豐富,具有*的香氣。研究表明,藍莓中含有花青苷(花青素、酚配基與糖的結合體)、綠原酸、黃酮素、亞麻油酸、碟二苯乙烯(紫檀芪)等生物活性成分,其藥用,經濟價值遠高于其他各類水果。目前,對于藍莓天然活性物質的研究主要集中在花青素等酚酸類物質及揮發性香氣成分方面。已有研究報道,采用靜態頂空和氣相色譜-質譜聯用技術,分別從高叢越桔果實的香氣成分中檢測出了67種和39種揮發性成分,但未對藍莓醇提取物中的揮發性物質具有生物活性功能,如唇形科植物羅勒能散發出強烈氣味,在非洲被廣泛用于驅趕蚊蠅,且從羅勒提煉出來的原油可用于消滅昆蟲。蒔蘿、大蒜的揮發物在特定的條件下可抑制微生物的生長。樟腦、長葉薄荷酮等還會對其他植物的生長產生抑制作用。因此,對于植物提取中揮發性天然產物的研究已經逐漸成為上的研究熱點。
目前,對藍莓粗提物中化學組分的研究主要通過HPLC。電子吸收光光譜法、質譜及核磁共振等方法。有研究報道,已從杜克藍莓果實中鑒定出32種揮發油成分而對藍莓粗提物中揮發性物質的相關研究在國內還鮮有報道。頂空固相微萃取是一種簡單快速的提取技術,已被用于蔬菜、水果、中藥和酒類等樣品中揮發性成分的提取。此法樣品消耗量少、測定結果可靠、方法便捷、不需溶劑且能實現自動化操作,因此常被用于藥物揮發性成分的定性分析。本研究通過醇提法提取中國栽培藍莓品種中的化學物質,采用頂空固相微萃取-氣相色譜質譜法(HS-SPME-GC-MS)分析藍莓粗提物中的揮發性成分,并利用面積歸一化法定量其組分含量,以期為藍莓粗提物中各單一成分生物功能的研究藍莓資源的進一步開發利用提供重要的參考依據。
樣品處理:
準確稱取藍莓果凍20.0g,用微波爐快速解凍,導入組織勻漿機中粉碎3min,加入75%乙醇200ml,用超聲波清洗機30℃提取25min,用4000r/min室溫離心30min,布氏漏斗過濾,收集濾液,45℃旋轉蒸發40min至*蒸干,加入20ml蒸餾水。濃度為1g/ml,存放于4℃冰箱備用
色譜條件:
進樣器溫度 | 250℃ |
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程序升溫 | 起始溫度50℃,保持2min;以10℃/min的速度升至140℃,保持2min,再以5℃/min的速度升至230℃,保持5min;隨后以8℃/min的速度升至230℃,保持5min;隨后以8℃/min的速度升至230℃,保持2min;zui后以15℃/min的速度升至250℃,保持1min |
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載氣 | 高純度氦氣,不分流 |
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譜圖分析: