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安捷倫科技(中國)有限公司

618液相柱經典應用 | 親水色譜法分析無機離子和藥物中的反離子

時間:2024-5-21 閱讀:524
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無機離子的分析是許多實驗室的核心功能,由于高極性離子在非極性鍵合相保留特性較差,一般通過離子交換(IEX)和離子色譜(IC),分析時間長、對儀器的要求更高,一直是一個難題。

 

 

親水相互作用色譜 Hilic

 

 

隨著親水相互作用色譜(HILIC)化學鍵合相的發展,高效分析各種高極性化合物成為可能。

 

與 IEX 和 IC 方法相比,HILIC 有幾項獨特的優勢

 

可以在單次進樣中同時分析陽離子、陰離子和極性中性化合物

采用標準的水-乙腈洗脫液,無需任何強酸或堿性添加劑

系統無需再生、抑制器或洗脫液發生器

HILIC 可使用更高效的硅膠型基質取代聚合物樹脂

除此之外,使用安捷倫王牌產品,表面多孔填料 Agilent InfinityLab Poroshell 120,更可以可實現 UHPLC 低反壓高效分離。

 

 

采用 Poroshell 120 Hilic 色譜柱

分析金屬鹵化物和無機離子

 

 

本應用采用表面多孔型 Agilent InfinityLab Poroshell 120 HILIC-Z 和 HILIC-OH5 2.7 µm

實驗部分

樣品前處理

將無機離子作為鹽進行分析,將其溶于水中,并單獨進樣無需進一步前處理。

流動相前處理

根據所需濃度稱取甲酸銨,與水混合。然后用甲酸將洗脫液的 pH 調節至 3。HPLC 級乙腈直接使用,無需進一步前處理。

儀器

Agilent G4218A ELSD 的 Agilent 1260 二元液相色譜系統。

色譜條件

色譜柱

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  • Agilent InfinityLab Poroshell 120 HILIC-Z, 2.1 × 100 mm, 2.7 µm(部件號 685775-924)

  • Agilent InfinityLab Poroshell 120 HILIC-OH5, 2.1 × 100 mm, 2.7 µm(部件號 685775-601)

  • Agilent InfinityLab Poroshell 120 HILIC, 2.1 × 100 mm, 2.7 µm(部件號 695775-901T)

儀器條件

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選擇性比較

三種 InfinityLab Poroshell 120 HILIC 固定相對無機離子表現出差異極大的選擇性。

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圖 1. Agilent InfinityLab Poroshell 120 HILIC-Z (A)、HILIC-OH5 (B) 和 HILIC (C) 色譜柱之間選擇性的比較

果聚糖鍵合相的 Poroshell 120 HILIC-OH5 和兩性離子鍵合相的 Poroshell 120 HILIC-Z 用于快速分離無機離子的 HILIC 方法,彼此表現出正交選擇性。與硅膠型 HILIC 固定相相比,Poroshell 120 HILIC-Z 和 Poroshell 120 HILIC-OH5 使大多數離子(特別是陰離子)表現出顯著改善的保留特性和分離度

 

基于 HILIC 模式分析無機離子的案例,可拓展用于替代離子色譜柱,檢測原料藥中的反離子和其它無機離子。

 

案例

原料藥硫酸核糖霉素中的反離子(硫酸根)檢測

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?色譜柱

Agilent InfinityLab HILIC-Z 2.1 x 100 mm, 2.7 um

儀器系統

Agilent 1260 II –ELSD 檢測器

Mobile Phase

A-100mM acetate; B-ACN

Gradient

0-1min, 65%B; 1-5min 65%B-55%B, stop time 10 min, post run: 3min

Flowrate

0.4ml/min

 


 

618 活動期間

2024 年 6 月 3 日 ~ 30 日

Agilent Poroshell 120 2.7um

全線 折!



 

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