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水泥原子吸收分光光度計操作步驟

水泥原子吸收分光光度計操作步驟

開機測量步驟：

1、打開總電源。

2、打開空氣壓縮機電源，讓其慢慢升壓，在點火前必須讓其壓力達到自動停機或達到儀器規(guī)定的壓力。

3、打開主機電源，按照說明書，選元素，裝上待測元素的空心陰極燈，并將其置于光路；點燈，分別調(diào)整狹縫和波長到儀器推薦值。

4、交替仔細調(diào)節(jié)波長和光電倍增管高壓（Gain鈕），使分析線的能量在合適的范國的如：

能量=100％或吸光度為零。

5、打開排風機電源，通風幾分鐘。

6、選定火焰類型為C2H2-air，打開儀器控制部分的助燃氣（oxide）開關，調(diào)節(jié)乙快流量使其約為6L/min

（裝有氣壓表的儀器可調(diào)節(jié)氣壓力在0.16~0.18MPa）。

7、打開乙炔表的總閥，旋轉(zhuǎn)不得超過1.5圏，調(diào)節(jié)次級壓力在0.05~0.08MPa。絕對不能超過0.1MPa。

8、打開燃料氣體（fuel）開關，調(diào)節(jié)乙炔流量到1.5L/min（在儀器上裝有乙炔壓力表的最好不要超過0.03MPa）。

9、養(yǎng)成觀察儀器廢水瓶的液面的習慣，雖然有些儀器在廢水瓶無水時氣控部分不工作。

10、按“點火"開關，或者使用點火器點火。

11、點火后適當調(diào)節(jié)乙炔流量使火焰狀態(tài)符合分析要求，再次調(diào)節(jié)光電倍增管電壓，補償火焰對空心陰極燈輻射的

吸收。

12、待儀器和燃燒穩(wěn)定后，吸噴蒸餾水，調(diào)零。

13、按照需要選擇測量方式，在火焰測定中通常選用“積分"，即時間平均方式，吸噴標準溶液或試樣溶液，

待吸收信號穩(wěn)定后按“讀數(shù)"鍵。獲得吸光度信號和濃度值。在信噪比較差時，可以加長積分時間，加大時間常數(shù)。

通常也可采用多次測量取平均值獲得結果。

14、測量完畢后，再吸噴去離子水10min進行清洗。

關機步驟：

1、關閉乙炔總閥，直至火焰熄滅。熄火前通過進樣毛細管取出蒸餾水或樣品溶液。

2、關閉氣控面板上的燃料氣體（fuel）開關，如果下一次測定與本次測定的時間間隔不長，

可以將空壓機的出口節(jié)止閥關閉，等下一次測定時再打開。

3、關閉空壓機電源。

4、將空心陰極燈電流調(diào)至0，降低光電倍增管電壓，關閉主機電源。

5、清潔儀器。

三、原子吸收光譜儀使用注意事項

1、開機前，檢查各插頭是否接觸良好，調(diào)好狹縫位置，將儀器面板的所有旋鈕回零再通電。開機應先開低壓，

后開高壓，關機則相反。

2、空心陰極燈需要一定預熱時間。燈電流由低到高慢慢升到規(guī)定值，防止突然升高，造成陰極濺射。

有些低熔點元素燈如Sn、Pb等，使用時防止震動，工作后輕輕取下，陰極向上放置，待冷卻后再移動裝盒。

裝卸燈要輕拿輕放，窗口如有污物或指印，用擦鏡紙輕輕擦拭。空心陰極燈發(fā)光顏色不正常，可用燈電流反向器

（相當于一個簡單的燈電源裝置），將燈的正、負相反接，在燈最大電流下點燃20－30min；

或在大電流100－150mA下點燃1－2min，使陰極紅熱，陰極上的鈦絲或鉭片是吸氣劑，

能吸收燈內(nèi)殘留的雜質(zhì)氣體，這樣可以恢復燈的性能。閑置不用的空心陰極燈，定期在額定電流下點燃30min。

3、噴霧器的毛細管是用鉑－銥合金制成，不要噴霧高濃度的含氟樣液。工作中防止毛細管折彎，如有堵塞，

可用細金屬絲清除，小心不要損傷毛細管口或內(nèi)壁。

4、日常分析完畢，應在不滅火的情況下噴霧蒸餾水，對噴霧器、霧化室和燃燒器進行清洗。噴過高濃度酸、堿后，

要用水認真沖洗霧化室，防止腐蝕。吸噴有機溶液后，先噴有機熔劑和丙酮各5min，再噴1%硝酸和蒸餾水各5min。燃燒器如有鹽類結晶，火焰呈鋸齒形，可用濾紙或硬紙片輕輕刮去，必要時卸下燃燒器，用1:1乙醇－丙酮清洗，用毛刷蘸水刷干凈。如有熔珠，可用金相砂紙輕輕打磨，嚴禁用酸浸泡。

5、單色器中的光學元件嚴禁用手觸摸和擅自調(diào)節(jié)。可用少量氣體吹去其表面灰塵，不準用擦鏡紙擦拭。防止光柵受潮發(fā)霉，要經(jīng)常更換暗盒內(nèi)的干燥劑。光電倍增管室需檢修時，一定要在關掉負高壓的情況下，才能揭開屏蔽罩，防止強光直接照射，引起光電倍增管產(chǎn)生不可逆的“疲勞"效應。

6、點火時，先開助燃氣，后開燃氣，關閉時，先關燃氣，后關助燃氣。

7、使用石墨爐時，樣品注入的位置要保持一致，減少誤差。工作時，冷卻水的壓力與惰性氣流的流速應穩(wěn)定。一定要在通有惰性氣體的條件下接通電源，否則會燒毀石墨管。