您好, 歡迎來到化工儀器網
用閉口閃點測定儀測量時應注意哪些問題？
自動閉口閃點測試儀適用標準:GB/T261-2008、GB/T 21615-2008、ASTM D93。當試樣在封閉環境(如變壓器油)中使用時，將測量石油產品的封閉閃點值。
1、標準物質含有水分。
在測試過程中，如果所用的閃點標準物質含有水，分散在油中的水會蒸發形成水蒸氣，有時會形成氣泡覆蓋液面。影響油品的正常汽化，延緩閃蒸時間，使測定結果偏高。正常情況下，閃點標準物質脫水密封后直接使用。但由于閃點標準物質的規格一般為(100 ~ 250) ml，一次測量所需量約為(50 ~ 70) ml，所以經常會遇到閃點標準物質開箱測量后還未用完的情況。這時候如果存放不當。當環境濕度較高時，樣品可能含有水分。一般來說，當樣品的含水量大于0.05時，須在閃點測試前進行脫水。
2.預閃值的設置
在測量閃點之前，有必要設置預閃值。如果預閃值設置過低，點火溫度會提前，每次點火都會釋放和消耗一部分油氣，使達到爆炸下限的溫度升高，測量結果偏高。如果預閃值設置得太高，在點火開始時，高濃度的油和氣體將在油杯中局部聚集，從而導致過早的閃爍和低的測量結果。
3.點火控制
點火時，球形火焰的大小、距試樣液面的距離和停留時間應符合國家標準的規定。如果球形火焰直徑太大，距離液面太近，停留時間太長，點火提前，測量結果偏低。如果用電點火，要注意點火線的亮度。目前普遍存在大部分電點火的封閉式閃點儀。使用一段時間后，點火器亮度下降，溫度不符合使用要求。結果，閃點的測量結果很高。因此，在測量閃點儀時，要時刻注意氣體點燃時火焰的大小，因為很多情況下氣源的不穩定會直接影響火焰的波動。如果是電點火，應觀察點火器的亮度。如果亮度不足，應先打磨點火器上的金屬線圈，否則建議更換全鉑點火線圈。
4、閉口閃點測試儀操作要求
根據標準要求，杯中的樣品應裝在環形線上。裝量過多或過少都會改變液面以上空間的高度，從而影響油氣和空氣的混合濃度，使測量結果不準確。倒樣品的時候，有時候會把環線以上的部分弄臟。此時應仔細擦拭，同時要注意液面不能有氣泡，否則會大大影響閃點的測量結果。添加樣品時，應先將測試杯放在儀器上，然后小心地將樣品添加到天平上。在實際操作中，有些人習慣于先倒樣品，再將裝有樣品的測試杯放在儀器上，這樣可能會造成液面在運動過程中晃動，粘在杯壁或杯沿上，導致測量結果不準確。這對于一些高粘度的樣品來說是很明顯的。
5.大氣壓力
油的閃點與外界壓力有關，氣壓低。油易揮發，閃點降低；相反，它的閃點會增加。比如GB/r261-2008規定。以101，3 kPa作為閃點測量的參考壓力，如有偏差，應對壓力進行修正。給出了大氣壓(98，0104，7) kPa范圍內的修正公式。因此，對于按此標準固定的封閉式IZl閃點標準，在測試過程中應確保環境大氣壓力在上述范圍內。同時，對于沒有壓力校正的儀器，應額外提供一個已通過檢定的空盒氣壓計。校正后，測量誤差應通過與閉口閃點標準物質的標準值進行比較來計算。
6.測試溫度
閉口閃點測試儀的測試溫度主要是測試時的環境溫度和儀器本身的溫度(閉口杯、加熱器)。在測量較低閃點溫度時，如柴油和煤油，測試溫度直接影響油蒸氣的蒸發速率，進而影響測量的閃點。測試溫度越高，閃點越低，反之閃點越高。