影響殘炭測定的因素有哪些?
首先,康氏法
1、樣品須充分搖勻,粘稠或石蠟樣品應加熱至50-60℃,然后搖勻。如果含水量超過0.5,樣品須預先脫水。
2.儀器安裝。儀器的安裝須正確。外鐵坩堝應放置在火焰屏蔽體中,外鐵坩堝中的砂量和內鐵坩堝在外鐵坩堝中的位置應嚴格按照標準要求放置。
3.加熱強度和加熱時間的控制。在試驗中,試油的加熱可分為三個階段:預熱期、燃燒期和強加熱期。預熱期間,根據試油餾分的嚴重程度,調整火炬火焰,控制加熱強度。煙機上的蒸汽應在連續加熱10min±1.5min后開始著火,加熱應自始至終均勻。不要操之過急,免試油會濺出坩堝或試油產生泡沫,使燃燒時的火焰超過火橋,導致燃燒期提前結束,測試結果偏低。加熱強度過小,燃燒期會延長。燃燒期間,應及時關小火焰,使火焰不超過火橋。如果掌握不好,測出來的結果會太小。加熱7min時,應加大加熱強度,使外鐵坩堝底部和下半部燒成紅熱。如果加熱強度不夠,形成的殘炭會暗淡無光,不呈魚鱗狀,導致測量結果偏大。總加熱時間應控制在30min±2min內。
4.觀察冷卻時間。方法移去噴燈后,將儀器冷卻至無煙(約15分鐘),然后取下鐵蓋和內外鐵坩堝蓋,再將瓷坩堝移入干燥器中冷卻。這個冷卻時間可以使瓷坩堝的溫度從600-700℃上升到200℃。如果不按瓷器規定操作瓷器,一停止加熱,外面的鐵坩堝蓋就會被揭開,導致空氣進入瓷坩堝,炭渣在高溫下接觸氧氣會立即燃燒。如果經過一段時間后沒有將瓷坩堝取出并移入干燥器,瓷坩堝可能會因溫度下降而吸收空氣中的水分,這可能會導致測量結果較大。
總而言之,康威的殘炭測定法是有條件的測試,每一步都有嚴格的規定。任何違反規定的操作都會帶來錯誤。
二、電爐法
1.樣品須搖勻,粘稠、含蠟的石油產品應加至50-60℃后搖勻。
2.對于含水量大于0.5的樣品,應按石油產品蒸餾脫水法進行脫水。
3.電爐殘炭測試儀的熱電偶應進行校準,以保證電爐溫度的準確測量和控制。
4.樣品的預熱、灼燒、煅燒和冷卻應嚴格按照方法的規定進行。
5.電爐溫度應嚴格控制在520℃±5℃,樣品在蒸汽燃燒后加熱30min,直至殘渣煅燒。
6.殘渣煅燒后,打開鋼浴蓋和坩堝蓋,立即將瓷坩堝從電爐中取出冷卻。
7.試驗中不用的孔也要用鋼浴蓋蓋住,以保持溫度恒定。
8.試驗結束時,應注意瓷坩堝中的殘留物有光澤,否則應重新測定。如果在第2次測量中仍然獲得相同的殘留物,則認為測量是正確的。